乳膏不是種常見潔面牙齦、確保口腔醫院的環保的日用品。時間推移科技信息的壯大，乳膏的用途主治也日益偏多。與此一起，乳膏中加劑的品類也越發更多。在生產加工期間中，不行防止地引進很多金屬原素。過少的飲用他們金屬原素，將會會引發婦科疾病的形成。比喻鉛，常年沉積狀在我們身體內，會引發神經設備設備和造血用途不正常，直接影響我們身體的新陳分解及孩子的智力骨骼發育。由此，對乳膏中金屬原素含氧量的判斷，給人感覺最為本要。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用6mLHNO3＋2mLHF對(dui)市面(mian)上所(suo)售的某品牌牙膏(gao)進(jin)(jin)行(xing)微波消解，選(xuan)取Rh、In、Re作內標，校正(zheng)儀器(qi)漂(piao)移及樣品基(ji)體所(suo)帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進(jin)(jin)行(xing)測定，結果表(biao)明，該方(fang)法能夠快速、準確(que)地分析牙膏(gao)中多(duo)種元素的含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是江蘇省天瑞測試測量儀器控股股東有局限裝修公司獨立自主技術工藝創新的電感解耦等陽化合物體質譜儀（如1），利用PRC觸碰反映池技術工藝，合理除去多氧原子陽化合物影響，改款測試測量儀器有著敏銳度就越高、檢測限低、維持性好等優勢：。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
氫氧化鈉（的質量之比40%，G.R，國藥集團網站）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣（純凈度99.999% ，Air Products，美式）。
He/H2 混合氣（其中H2為(wei)7.13%mol/mol，上海偉創）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.25g牙膏樣品（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO3及(ji)2mLHF后(hou)混勻，預反應15分(fen)鐘后(hou)，蓋上消(xiao)解(jie)(jie)蓋，置于(yu)微(wei)波消(xiao)解(jie)(jie)儀中進行消(xiao)解(jie)(jie)，同(tong)時(shi)做試樣空白。微(wei)波工作條件如表1。待消(xiao)解(jie)(jie)完(wan)(wan)成、冷(leng)卻后(hou)，打開(kai)消(xiao)解(jie)(jie)罐，在趕(gan)酸(suan)儀上進行趕(gan)酸(suan)1h，溫(wen)度(du)為120℃。趕(gan)酸(suan)完(wan)(wan)成后(hou)取下冷(leng)卻至(zhi)(zhi)室(shi)溫(wen)，將消(xiao)解(jie)(jie)液轉移至(zhi)(zhi)100mL的(de)容(rong)(rong)量(liang)瓶中，同(tong)時(shi)用超純(chun)水(shui)沖(chong)洗微(wei)波消(xiao)解(jie)(jie)蓋及(ji)消(xiao)解(jie)(jie)罐至(zhi)(zhi)少三次，洗滌液一并轉移至(zhi)(zhi)容(rong)(rong)量(liang)瓶中，同(tong)時(shi)加入Rh、In、Re的(de)混合內標，用超純(chun)水(shui)定(ding)容(rong)(rong)至(zhi)(zhi)刻度(du)并搖勻，定(ding)容(rong)(rong)后(hou)的(de)內標濃度(du)為10μg/L。
表1. 微波消解儀工作參數
|
步聚
|
水溫/℃
|
氣壓/atm
|
始終維持日子/min
|
|
1
|
130
|
15
|
10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
標定有所不同懸濁液濃硫酸濃度梯度方向Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb互促素搭配式原則懸濁液，于一系類100mL的儲存量瓶中，參加Rh、In、Re的搭配式內標，用1%硝酸銀定容至標尺刻度并搖勻，最后內標懸濁液濃硫酸濃度為10μg/L，如表2。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
|
稀有元素
|
標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
標液6
|
|
Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
|
0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化,參數如表3。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等陰陽離子氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
復印機掃描策略
|
跳 峰
|
|
He/H2 相溶氣
|
4.8mL/min
|
重復次數
|
3次
|
3.5 實驗數據
待儀器熱機完成后，在He/H2碰撞反應模(mo)式下(xia)對(dui)試樣空白進行(xing)平行(xing)測(ce)定7次，計算其(qi)方法檢出限；同時對(dui)樣品進行(xing)加標，計算其(qi)加標回收率，詳見表(biao)4。
表4. 方法檢出限及加標回收率
|
元素
|
同位素
|
檢出限
μg/L
|
測定值
μg/L
|
樣品值
mg/kg
|
加標量
μg/L
|
加標回收公司率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HNO3－HF體(ti)系(xi)對樣(yang)(yang)品進(jin)行前處理，以Rh、In、Re作內標(biao)，校正儀器漂移和基體(ti)的(de)(de)影(ying)響，使(shi)用電感耦合等離子體(ti)質(zhi)譜儀ICP-MS
2000E測定了(le)某品牌牙膏中10種元素含(han)(han)量。實驗數(shu)據表明，該(gai)方(fang)法(fa)檢(jian)出限在(zai)0.023μg/L~2.33μg/L之間，加標(biao)回收率(lv)為85%~119.5%，結果表明該(gai)方(fang)法(fa)可以滿足牙膏樣(yang)(yang)品中的(de)(de)元素含(han)(han)量檢(jian)測的(de)(de)要求。
5.參考文獻
[1]
國(guo)家(jia)市場監督管(guan)理總局/國(guo)家(jia)標準(zhun)化管(guan)理委員(yuan)會(hui) GB/T 38789-2020口腔清(qing)潔用品 牙膏(gao)中10種元素含量的測定 電感(gan)耦合等(deng)離子體質譜法，全國(guo)口腔護(hu)理用品標準(zhun)化技術(shu)委員(yuan)會(hui)，2020。
