輕微事物，是較為主量事物分的，給出寄存關鍵字有所不同，能夠 可分不同類。近些年，相對受關心的重點有兩大類，是一種是微生態學品中的輕微事物，另是一種是以微生態學品中（如巖體中）的輕微事物。涉及原料輕微事物的檢測工具步驟重點比如光學測試探針分享法、中子純化分享法、等陰離子體光譜概述法及質譜法。完成分享深入分析輕微事物，能夠 測出礦床中的珍稀事物礦物質的分布圖有原則。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3對(dui)鉛礦石標準物質（GBW07236）進行微(wei)波消解，選取Ge、Rh、In、Tb、Lu作(zuo)內標，校正(zheng)儀器漂移及樣品(pin)基體所(suo)帶(dai)來的影響和波動(dong)。利用ICP-MS 2000E進行測定(ding)，結果表(biao)明該方(fang)法能夠快速(su)、準確地分析礦石樣品(pin)中的多種(zhong)微(wei)量(liang)元素。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是四川天瑞實驗室設備設備股票價格限制新公司個性化新產品研發的電感交叉耦合等正陰陽離子體質譜儀（如圖甲所示1），按照PRC相碰影響池水平，有效的解除多原子團正陰陽離子騷擾，改款實驗室設備設備擁有精確度度不高、檢測出限低、穩定可靠性好等缺點。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,
默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
鹽酸（質量比為37%,G.R，薩勞，西班牙）；
氫氧化鈉（質量水平比值40%，G.R，國藥集團電話）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣(qi)（純(chun)度99.999% ，Air Products，美國(guo)）。
3.2 樣品前處理
稱取兩個平行試樣（GBW07236）各0.1g（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，分別加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3，預(yu)反應20分(fen)鐘后，蓋上(shang)消(xiao)解(jie)蓋，同時(shi)做試樣空白。將預(yu)處理好的(de)消(xiao)解(jie)罐置于微波消(xiao)解(jie)儀(yi)中進(jin)行消(xiao)解(jie)（表1）。待(dai)消(xiao)解(jie)完成、冷(leng)卻后，打開消(xiao)解(jie)罐，并用(yong)(yong)超(chao)純(chun)水沖洗(xi)蓋子至少(shao)兩(liang)次(ci)，在趕酸(suan)儀(yi)上(shang)80℃進(jin)行趕酸(suan)處理，待(dai)黃煙冒盡，取下冷(leng)卻至室溫，定(ding)容(rong)至100mL塑料(liao)容(rong)量瓶中（所有實驗用(yong)(yong)器(qi)皿均用(yong)(yong)酸(suan)浸泡過(guo)夜(ye)），沖洗(xi)消(xiao)解(jie)罐2~3次(ci)，同時(shi)分(fen)別(bie)加入(ru)50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合內(nei)標，用(yong)(yong)2%硝酸(suan)定(ding)容(rong)至刻度(du)搖勻(yun)。
表1. 微波消解儀工作參數
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環節
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工作溫度/℃
|
壓力值/atm
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控制時段/min
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1
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120
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10
|
3
|
|
2
|
150
|
12
|
10
|
|
3
|
180
|
18
|
10
|
|
4
|
200
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
配制不同濃(nong)度(du)梯度(du)Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元素混合標(biao)準溶液，于一系列100mL的容量瓶中，同時分別加入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合內標(biao)，用2%硝酸定容至刻度(du)搖勻以(yi)待備用（表2）。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
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稀有元素
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標液1
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標液2
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標液3
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標液4
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標液5
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標液6
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Co、La、Ce、Ho
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
Pr、Sm
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.4 儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化（表3）。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等正離子氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
掃描拍攝途徑
|
跳 峰
|
3.5 實驗數據
待檢測儀器熱機達到后，在要求模式英文下對制樣采取成平行線校正6次。將6次校正成果取其分別用作制樣校正值，直接確定其緊密度（表4）。
表4. 鉛礦石標準物質（GBW07236）測定值及精密度（n=6）
|
元素
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同位素
|
標準值
mg/kg
|
測定值
mg/kg
|
精密度 （%）
|
|
Co
|
59
|
15.7±2.3
|
17.25
|
1.45
|
|
Cu
|
65
|
350±20
|
337.61
|
0.48
|
|
Y
|
89
|
16.2±2.1
|
15.44
|
2.64
|
|
Cd
|
111
|
2.6±0.4
|
2.85
|
1.60
|
|
Sb
|
121
|
12±1.3
|
11.88
|
1.09
|
|
La
|
139
|
31.2±1.5
|
31.00
|
1.30
|
|
Ce
|
140
|
66.8±1.8
|
67.43
|
1.23
|
|
Pr
|
141
|
6.2±0.7
|
6.88
|
1.08
|
|
Nd
|
146
|
23.4±1.2
|
24.23
|
1.55
|
|
Sm
|
147
|
4.6±0.3
|
4.58
|
1.92
|
|
Dy
|
163
|
3.1±0.4
|
3.45
|
2.47
|
|
Ho
|
165
|
0.65±0.08
|
0.63
|
2.90
|
|
Tm
|
169
|
0.26±0.02
|
0.25
|
2.88
|
|
Yb
|
172
|
1.7±0.3
|
1.99
|
2.01
|
|
W
|
182
|
30.6±2.6
|
31.37
|
0.88
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HCL-HF-HNO3三酸體系對樣品進行前處理，以Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定了國家一級標準物質鉛礦石（GBW07236）中15種微量元素，其測定值與標準值完全吻合，精密度在0.46%~2.90%之間。綜上所述，該方法可以滿足礦石樣品的微量元素檢測，包括稀土元素。
5.參考文獻
[1]
國家(jia)市場(chang)監督管(guan)理總局/國家(jia)標準化管(guan)理委員會 GB/T
6730.81-2020鐵礦石(shi) 多種微量元(yuan)素(su)含量的測定，電感(gan)耦合等離(li)子質譜(pu)法，全(quan)國鐵礦石(shi)與還原鐵標準化技(ji)術委員會，2020。
