牙刷不是種通用便于移動、保護英文唇齒美容的食品衛生工具。隨之科技有限公司的不斷發展，牙刷的藥用價值也漸漸減少。與此同時，牙刷中生成劑的分類也越發越少。在生產制造期間中，必不可逃避地帶來多類成分。不能的的攝入他們成分，將會造成 急病的發生了。比方說鉛，經常堆積在人們內，會造成 感覺神經程序和造血工作不正常，影晌人們的新陳分解代謝及智力障礙成長。由于，對牙刷中成分水分含量的探測，看起愈發比較重要。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用6mLHNO3＋2mLHF對市面上所(suo)售的某品牌牙(ya)膏進行微波消解，選取Rh、In、Re作內標，校正儀器漂移及(ji)樣品基體所(suo)帶(dai)來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定，結果表明，該方法(fa)能(neng)夠快速、準(zhun)確地分析牙(ya)膏中(zhong)多(duo)種元(yuan)素的含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是杭州天瑞實驗器材股權有限品牌英文品牌個性化研究開發的電感藕合等化合物體質譜儀（長為1），選取PRC激發生理反應池技術工藝，有效性清除多水分子化合物干憂，換代實驗器材還具有靈敏性性高、查出限低、不穩確定性好等的優勢。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
氫佛酸（產品比是40%，G.R，國藥集團網站）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣（色度99.999% ，Air Products，法國）。
He/H2 混合氣（其中H2為(wei)7.13%mol/mol，上海(hai)偉創）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.25g牙膏樣品（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO3及(ji)2mLHF后混勻，預反應(ying)15分鐘(zhong)后，蓋上消解蓋，置(zhi)于微波消解儀(yi)中進(jin)行(xing)消解，同時做試樣(yang)空白。微波工作(zuo)條件如(ru)表1。待消解完成、冷卻后，打開消解罐(guan)，在(zai)趕酸(suan)儀(yi)上進(jin)行(xing)趕酸(suan)1h，溫度為120℃。趕酸(suan)完成后取(qu)下冷卻至(zhi)室溫，將消解液(ye)轉(zhuan)移至(zhi)100mL的容(rong)量(liang)瓶中，同時用超純(chun)水沖洗微波消解蓋及(ji)消解罐(guan)至(zhi)少三次，洗滌液(ye)一并(bing)(bing)轉(zhuan)移至(zhi)容(rong)量(liang)瓶中，同時加(jia)入Rh、In、Re的混合(he)內(nei)標(biao)，用超純(chun)水定容(rong)至(zhi)刻度并(bing)(bing)搖勻，定容(rong)后的內(nei)標(biao)濃度為10μg/L。
表1. 微波消解儀工作參數
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步奏
|
溫/℃
|
重壓/atm
|
確保時候/min
|
|
1
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130
|
15
|
10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
配比不同于溶度系數Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多維度素融合標溶劑，于一類別100mL的存儲空間瓶中，進入Rh、In、Re的融合內標，用1%鹽酸定容至標尺刻度并搖勻，之后內標溶度為10μg/L，如表2。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
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原子
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標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
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標液5
|
標液6
|
|
Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
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0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化,參數如表3。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等化合物氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
掃一掃方式英文
|
跳 峰
|
|
He/H2 相溶氣
|
4.8mL/min
|
重復次數
|
3次
|
3.5 實驗數據
待儀器熱機完成后，在He/H2碰撞(zhuang)反(fan)應模(mo)式(shi)下(xia)對試樣空(kong)白(bai)進行平行測(ce)定7次(ci)，計算其方(fang)法檢出限；同時對樣品(pin)進行加(jia)標，計算其加(jia)標回(hui)收率，詳見(jian)表4。
表4. 方法檢出限及加標回收率
|
元素
|
同位素
|
檢出限
μg/L
|
測定值
μg/L
|
樣品值
mg/kg
|
加標量
μg/L
|
加標再利用率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HNO3－HF體(ti)系對樣(yang)品(pin)(pin)進(jin)行前(qian)處理，以Rh、In、Re作內標(biao)，校正(zheng)儀器(qi)漂移和基體(ti)的影(ying)響，使用(yong)電感耦合等(deng)離子體(ti)質譜儀ICP-MS
2000E測(ce)定了某品(pin)(pin)牌牙膏中(zhong)10種元(yuan)素含量。實驗數據(ju)表(biao)明，該方(fang)法檢出限在0.023μg/L~2.33μg/L之間(jian)，加標(biao)回收率(lv)為85%~119.5%，結果表(biao)明該方(fang)法可以滿足牙膏樣(yang)品(pin)(pin)中(zhong)的元(yuan)素含量檢測(ce)的要求。
5.參考文獻
[1]
國家市場(chang)監督(du)管理總局(ju)/國家標準(zhun)化(hua)管理委員會 GB/T 38789-2020口(kou)(kou)腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測(ce)定 電感耦合等(deng)離子(zi)體質譜法(fa)，全國口(kou)(kou)腔護理用品標準(zhun)化(hua)技術(shu)委員會，2020。
