隨著我國社會經濟的發展以及工業技術的不斷革新，環境污染日益嚴重，尤其是水體重金屬的污染問題，已經成為當下社會最受熱議的話題之一。良好的水環境，不僅是人類生存的基本保障，也是社會持續發展的基礎。天瑞儀器經過長期的研究及性能測試，面對環境保護監測推出了一款全新的水質在線監測系統（POW-I）。
POW-I組織保障電感藕合等陽離子體質譜儀（ICP-MS 2000系列產品），用于分離式化、接口化對接的運轉途徑，用目前問題技能做好數劇終端錄入、數劇操作，兼備自動取水、自動濾水、自動備樣操作、自動數劇終端錄入、自動線質量掌控、自動數劇互傳等技能。全系統性用于接口化設置，服務器維護簡短便民，兼備多素還監測方案、自動預警信息及數劇出錯操作、淺析進程快、檢測限低等特色。
這篇考生環保保護部發布公告的《 HJ 700-2014食用水65種無素的檢測 電感藕合等陰陽離子體質譜法》，利用Rh、Re作內標,對某食用水質標準地水樣中的銅、砷、銻、鉛、汞等第二十不同輕金屬無素通過監測技術，科學試驗但是取決于該系統的并能迅速的、較準的滿足了食用水介紹的規定要求。
1. 系統簡介
POW-I是集自動監測和自動分析為一體的的數字化管理平臺,是助力環境保護行業和半導體行業實現水質監管的重要工具。
圖1. POW-I 高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統
2. 測試原理
POW-I通過采水裝置將水樣送入前處理模塊，經酸化或消解后在多通閥的作用下通過蠕動泵進入ICP-MS系統進行分析、檢測，得到最終數據，經軟件處理系統上傳至客戶端或云平臺。
3. 實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
高精度水質在線系統（POW-I，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
科學試驗運用超凈水（熱敏電阻率達18.25MΩ·cm，默克密理博，芬蘭）；
硝 酸（質量比值65%，G.R，薩勞，瑞典）；
多種素規格飽和溶液（10mg/L，Inorganic Ventures，荷蘭）；
Au物質規范氫氧化鈉溶液（1000mg/L，歐洲國家稀有金屬制金屬制及電子食材分析一下檢驗中心站）；
氬 氣（含量99.999%，Air Products，新西蘭）；
區域多元化素合金金屬混標（BYT400043/B2003238,100±10 μg/L及20.0±2
μg/L，首都壇墨質量檢驗科枝比較有限司）；
氛圍規格產物水環境硼（BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,東莞壇墨質監科技產業有現廠家)；
自然環境規格產品飲用水汞（BY400030/B191249,4.23±0.62 μg/L，青島壇墨質量檢測報告新材料技術有限制總部）。
3.2 標液配制
配制不同(tong)濃(nong)度(du)梯度(du)Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多(duo)元素(su)混合標(biao)準溶液，于(yu)一(yi)系列500mL的PFA瓶(ping)中，同(tong)時分別加(jia)(jia)入200μg/L金標(biao)準溶液，其目的是保證(zheng)Hg的穩定(ding)性。同(tong)時用1%的硝酸(suan)進行定(ding)容(rong)，內標(biao)元素(su)Rh、Re以在線三通方式進行加(jia)(jia)入，母液濃(nong)度(du)為(wei)82.2μg/L，折算(suan)成最終濃(nong)度(du)為(wei)10.0μg/L，配制濃(nong)度(du)如表1。
表1. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
|
設計
|
標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
標液6
|
|
Be、Cd
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
B、Al、Ti、Zn、Ba
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb
|
1.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
|
Hg
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.3 在線儀器工作參數優化：
分為10μg/L Li、Co、In、Ce、U
完成自主調諧，所得到在線平臺機器設備工作的參數表如表2。
表2. 在線儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等離子氣
|
13L/min
|
|
輔助氣流速
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
掃描器方式方法
|
跳 峰
|
3.4 實驗數據
3.4.1 方法檢出限
待儀器熱機完成后，標液及樣品在蠕動泵的作用下，分別通過各自通道進入ICP-MS分析儀，得到標準曲線。對樣品空白進行重復測定11次，以3倍的標準偏差所對應的濃度，作為本方法中各元素的檢出限，以10倍的標準偏差所對濃度，折算為本方法的測定下限，如表3所示。
表3. 各元素的檢出限（μg/L）
|
的元素
|
檢出限
|
重元素
|
檢出限
|
|
Be
|
0.01
|
B
|
0.30
|
|
Al
|
0.19
|
Ti
|
0.41
|
|
V
|
0.06
|
Cr
|
0.05
|
|
Mn
|
0.04
|
Fe
|
2.88
|
|
Co
|
0.01
|
Ni
|
0.06
|
|
Cu
|
0.08
|
Zn
|
0.32
|
|
As
|
0.10
|
Se
|
0.50
|
|
Mo
|
0.02
|
Ag
|
0.03
|
|
Cd
|
0.01
|
Sb
|
0.15
|
|
Ba
|
0.05
|
Hg
|
0.05
|
|
Tl
|
0.01
|
Pb
|
0.02
|
3.4.2 質控樣測試
檢出限測試完成后，對硼、鉻、鎳、銻等19種環境標準物質（質控樣）重復測定6次，取其平均值作為在線儀器的測定值，同時計算其精密度（RSD），如表4。
表4. 質控樣及精密度（n=6)
|
風格
|
質控樣（μg/L）
|
RSD
(%)
|
物質
|
質控樣（μg/L）
|
RSD
(%)
|
|
標準值
|
檢測法值
|
標值
|
測試值
|
|
Be
|
20.0±2
|
20.0
|
3.40
|
B
|
819±36
|
824
|
1.05
|
|
V
|
20.0±2
|
19.6
|
1.58
|
Ti
|
20.0±2
|
21.8
|
2.77
|
|
Mn
|
100±10
|
98.1
|
1.92
|
Cr
|
20.0±2
|
20.7
|
0.96
|
|
Co
|
20.0±2
|
20.6
|
0.61
|
Fe
|
100±10
|
99.7
|
2.09
|
|
Cu
|
20.0±2
|
19.9
|
1.93
|
Ni
|
20.0±2
|
19.7
|
0.65
|
|
As
|
20.0±2
|
21.5
|
0.65
|
Se
|
20.0±2
|
21.4
|
2.67
|
|
Mo
|
20.0±2
|
20.1
|
3.47
|
Cd
|
20.0±2
|
19.0
|
1.07
|
|
Sb
|
20.0±2
|
20.4
|
1.02
|
Ba
|
20.0±2
|
20.7
|
1.55
|
|
Hg
|
4.23±0.62
|
4.56
|
1.47
|
Tl
|
20.0±2
|
20.3
|
1.70
|
|
Pb
|
20.0±2
|
19.4
|
1.90
|
/
|
/
|
/
|
/
|
3.4.3 實際水樣及加標測試
對合理水樣來來連續法測6次，取其均勻值身為為水樣法測值，并且對水樣來來加標平行面法測，統計其加標收購 率，如表5右圖。
表5. 水樣測定值及加標回收率（n=6)
|
無素
|
本底值（μg/L）
|
加標值（μg/L）
|
測試值（μg/L）
|
收回率（%）
|
|
Be
|
ND
|
1.0
|
1.04
|
104.0
|
|
B
|
9.13
|
50.0
|
64.23
|
110.2
|
|
Al
|
36.32
|
50.0
|
96.68
|
120.7
|
|
Ti
|
ND
|
50.0
|
50.62
|
101.2
|
|
V
|
0.23
|
5.0
|
4.77
|
90.8
|
|
Cr
|
0.20
|
10.0
|
10.21
|
100.1
|
|
Mn
|
2.31
|
10.0
|
11.72
|
94.1
|
|
Fe
|
431.10
|
100.0
|
537.80
|
106.7
|
|
Co
|
0.04
|
10.0
|
10.59
|
105.5
|
|
Ni
|
0.58
|
5.0
|
5.44
|
97.2
|
|
Cu
|
0.29
|
10.0
|
10.52
|
102.3
|
|
Zn
|
ND
|
50.0
|
45.69
|
91.4
|
|
As
|
ND
|
10.0
|
10.19
|
101.9
|
|
Se
|
ND
|
10.0
|
10.30
|
103.0
|
|
Mo
|
0.74
|
5.0
|
5.59
|
97.0
|
|
Ag
|
ND
|
5.0
|
4.77
|
95.4
|
|
Cd
|
ND
|
5.0
|
4.65
|
93.0
|
|
Sb
|
0.47
|
1.0
|
1.44
|
97.0
|
|
Ba
|
10.79
|
50.0
|
60.17
|
98.8
|
|
Hg
|
ND
|
0.20
|
0.24
|
120.0
|
|
Tl
|
ND
|
1.0
|
0.94
|
94.0
|
|
Pb
|
ND
|
10.0
|
10.12
|
101.2
|
3.5 結果與分析
由表3所知，措施排除限在0.01μg/L~2.88μg/L范圍內。遵循本措施此外對自然環境規格規范物質的銅、砷、銻、鉛、汞等19種化學元素對其進行監測數據，其的結果與規格規范值充分相符，詳情表4。
隨后利用POW-I對實際水樣進行了監測，計算其待測水樣的加標率為90.8%~120.7%，精密度為0.65%~3.47%，詳見表4、表5。
4.結論
本文參考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》標準，利用高精度水質在線系統（POW-I），對某地生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素含量進行監測，采用Rh、Re作為內標來校正儀器波動和基體影響，結果表明該方法檢出限低，測試結果準確，加標回收率高，穩定性好，與傳統的水質在線儀器相比，更加快速便捷、可多元素同時監測，大大地提高了水質監測的效率。由以上數據可知，POW-I完全可以滿足在線水質中多元素快速定性定量分析的要求。
5.參考文獻
[1] 區域守護部，HJ 700-2014 飲用水65種要素的核查，電感藕合等化合物體質譜法，全球區域科學學出版發行社，2014。
[2] 國家產品監控功能檢查防疫國家安全總局，JJF 1565-2016 高價屬生活飲用水在線視頻解析儀驗證規則，國家檢驗出版社出版社，2016。
