GC-MS 6800檢測“毒雞蛋”中的氟蟲腈
發布日期:2017/8/31 14:52:25 點擊次數:30719
近幾年,歐洲地區造成的“毒一個雞蛋”群體事件日趨嚴重,蔓延到到10多少中國,其始作俑者就會氟蟲腈。氟蟲腈其本身不是種噴蟲劑劑,被生活環境干凈組識評為“對社會有中重度滲透性”的化學式品,主要中用去除地下商場病蟲和環境干凈噴蟲劑滅蚊。歐盟國家法令法律規范,氟蟲腈不了中用社會食材工業鏈中的種畜。自09年5月1日,發達國家法律規范在食材中禁止氟蟲腈,其施用僅能于去除家里環境干凈病蟲。
在《GB2763-2016食物原料平安國內準則
食物原料中最主要的農藥殺菌劑存留適量》中,法律約定王米及生鮮王米中最主要的存留適量為0.1mg/kg,另外飲食油、蔬菜水果品種水果品種等食物原料中為0.02mg/kg。歐洲聯盟的對應法律約定變得從緊,需求食物原料中氟蟲腈的存留不已超0.005mg/kg,但不會對蛋禽類的適量據此尤其是法律約定。重要性蛋禽類中氟蟲腈的檢查,各國也不會我國主要的國內準則。
天瑞檢測設備老是堅持創新驅動于為合作方提高不斷完善的解決辦法規劃,氣質聯用色譜質譜聯用儀GC-MS 6800可以于熟雞蛋中氟蟲腈的測定方法。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞醫療儀器匠心著力打造的1款高性價此色譜色譜質譜聯用儀,具備仍然的專業化相關知識土地使用權,開發多選認證技木,可常見利用于奪原子原料、的環境呵護、電子器件電、生物制藥、油田化工這個行業、食材很安全、紡織品合成革等多這個行業有害有害物質的探測。
圖1. GC-MS 6800氣質聯用色譜質譜聯用儀外表圖
2 實驗部分
2.1
檢測方式
一個雞蛋試件用乙腈勻漿轉化成,轉化成液經鹽析后,用正己烷、PSA固相小柱凈化水后,用色譜色譜質譜儀檢驗,質譜圖、刪去時間段相關性,外標法律規定量。
2.2
關鍵醫療儀器設配、耗材類和實驗試劑
GC-MS
6800 氣質聯用色譜-質譜聯用儀(吉林天瑞檢測儀器資產非常有限裝修公司)
液相色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(安捷倫科持)
飛速轉動果汁儀(佛山亞榮血生化議器廠,RE-52)
氮吹儀(合肥優晟共同技術有限制的總部,UGC-12WF)
固相萃取法裝備(可依據進口機械泵設定水流量)(色譜科,12位)
乙腈、正己烷、異丙醇 (色譜純)、氯化鈉(講解純)
丙基乙二胺鍵合硅橡膠(PSA)固相萃取原理柱,500mg/3ml(迪馬科技公司)
2.3
自測措施
1)添加
稱取10g鮮蛋原材料于離心分離式管內,建立5ml水和20ml乙腈,快速勻漿去除2min,再建立5g氯化鈉,急劇振蕩10min,3000r/min
離心分離式10min。
2)空氣凈化
取上清液10ml移轉至50ml離心力分液漏斗,填加10ml正己烷,振搖3min,靜置逐層,棄去上面正己烷相,再填加10ml正己烷重復使用再次操作使用。底層乙腈相收集整理于提液瓶中,40℃水浴補償器揮發至近干,填加1ml二甲苯+正己烷(3:7)容解渣滓。
用5ml二甲苯+正己烷(3:7)預淋洗PSA柱,將樣液導入到柱中,用10ml二甲苯+正己烷(3:7)沖洗掉,管控空氣流速2ml/min。回收所有沖洗掉液于濃縮液瓶中,40℃水浴氮吹至近干,添加1ml二甲苯+正己烷(3:7)析出定容至1ml,GCMS測量。
2.4實驗儀器檢驗前提
氣相色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程度不斷升溫標準:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
進樣口體溫:280℃;女人氣質接口標準體溫:280℃;陰離子源體溫:260℃;
載氣:氦氣,溶解度≥99.999%,水流量1.0ml/min
電離方法:EI;電離精力:70eV
進樣方式方法:不過渡;進樣量:1.0μl
校正習慣:TIC(FULL SCAN)相關性(掃苗標準:50~550amu),SIM模式英文一定量
參考值亞鐵化合物:367; 輔助的亞鐵化合物:213、369、420
圖2.
鵝蛋原輔料加標TIC圖
圖3. 鵪鶉蛋樣機加標MC圖
3 小結
GC-MS 6800測量法飲食中的氟蟲腈雜質物,機器設備流暢度提高,測量限為3μg/kg,維持性好,做到蛋制品中氟蟲腈的測量規范要求。
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