隨著(zhu)社會(hui)的發(fa)展，密(mi)閉空(kong)(kong)間的應用(yong)(yong)日益廣泛，在(zai)娛樂設施方(fang)面(mian)尤(you)為突出(chu)。非金屬材料因(yin)其物(wu)化性能優越，在(zai)密(mi)閉空(kong)(kong)間的搭(da)建(jian)中必不可少，因(yin)其使(shi)用(yong)(yong)過程中會(hui)釋放出(chu)各種(zhong)有(you)毒、有(you)害的揮發(fa)性有(you)機化合物(wu)（VOCs），所以(yi)成為重要的VOCs污染源。通過氣(qi)相色(se)譜分離和電(dian)子轟擊電(dian)離源（EI）全掃描模式，氣(qi)相色(se)譜質(zhi)譜聯用(yong)(yong)儀(yi)可以(yi)對VOCs進行分析(xi)，為監控密(mi)閉空(kong)(kong)間空(kong)(kong)氣(qi)質(zhi)量提供依據。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞(rui)儀(yi)器(qi)精(jing)心(xin)打造的一(yi)款高性(xing)價比氣(qi)相(xiang)色譜質(zhi)譜聯用儀(yi)，具有完(wan)全的自主知(zhi)識產(chan)權(quan)，擁(yong)有多項(xiang)技術，可(ke)廣泛應(ying)用于(yu)高分(fen)子材(cai)料(liao)、環境保護、電子電器(qi)、醫藥、石油化工、食品安全、紡(fang)織皮革等(deng)多行業(ye)中有害物質(zhi)的檢測。
圖1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2．實驗部分
2.1 測試原(yuan)理(li)
采用固(gu)體吸附劑(ji)富集密閉(bi)空氣中的VOCs，將吸附管置于(yu)熱脫附儀器中。經(jing)氣相色(se)譜(pu)分離后，用質(zhi)譜(pu)進(jin)行(xing)檢(jian)測。通過與(yu)待測目標(biao)(biao)物標(biao)(biao)準(zhun)質(zhi)譜(pu)圖相比較和保留(liu)時間(jian)進(jin)行(xing)定性，外標(biao)(biao)法定量(liang)。
2.1 主要儀器設備(bei)、耗材(cai)和試劑
GC-MS 6800 氣相(xiang)色譜質譜聯用儀(yi)，配有EI（江蘇天瑞儀(yi)器股份有限公司）；
TD-100熱脫附儀（Markes）；
6種苯(ben)系物(wu)標準品（1000μg/ml，甲醇(chun)溶(rong)液(ye)，北(bei)京壇(tan)墨質檢科(ke)技有限公司）；
甲(jia)醇（HPLC級，Merck）；
氦氣(qi)，純度≥99.999%（空氣(qi)化工）；
熱空氣抽樣泵（鄭州市勞動課保護好完美探討所）。
2.2 儀(yi)器測試條件(jian)
傳輸線溫(wen)度(du)：130℃：吸(xi)(xi)附(fu)(fu)管初(chu)始溫(wen)度(du)：35℃：吸(xi)(xi)附(fu)(fu)管脫(tuo)附(fu)(fu)溫(wen)度(du)：325℃：吸(xi)(xi)附(fu)(fu)管脫(tuo)附(fu)(fu)時間(jian)(jian)：3min;聚焦管脫(tuo)附(fu)(fu)溫(wen)度(du)：325℃;聚焦管脫(tuo)附(fu)(fu)時間(jian)(jian)：5min;一(yi)級脫(tuo)附(fu)(fu)流量(liang)：40mL/min；聚焦管老化溫(wen)度(du)：350℃；干(gan)吹(chui)(chui)流量(liang)：40ml/min;干(gan)吹(chui)(chui)時間(jian)(jian)：2min。
色(se)譜柱： DB-624，30m×0.25mm×1.4μm （Agilent）；
柱箱程序升溫條(tiao)件：初始溫度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；
氣質接(jie)口(kou)溫(wen)度：230℃；
離子源溫度(du)：230℃；
載氣流速：1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能(neng)量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-350amu）。
3．測試結果
3.1 6種目標(biao)物(wu)組分(fen)定性(xing)結果(guo)
圖2. 6種目標物總離子流色譜圖
1 .苯 2.甲(jia)苯 3. 乙苯 4. 對間二甲(jia)苯 5. 鄰二甲(jia)苯
苯質譜圖
甲苯質譜圖
乙苯質譜圖
對二甲苯質譜圖
間二甲苯質譜圖
鄰二甲苯質譜圖
表1. 各目標物基本測試信息
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氧化物
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CAS號
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基本特征陽離子
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苯
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71-43-2
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77，78，91
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甲苯
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108-88-3
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91，92，65
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乙(yi)苯
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100-41-4
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91，105，106
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對(dui)二甲(jia)苯(ben)
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106-42-3
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91，105，106
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間二甲(jia)苯(ben)
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108-38-3
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91，105，106
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鄰二(er)甲苯
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95-47-6
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91，105，106
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3.2 樣品測試(shi)
以常(chang)見的KTV點唱室為例，在其密閉(bi)的空(kong)間(jian)中，抽取(qu)10L氣體，用吸附管收集。經熱脫(tuo)附儀進入GCMS進行分析。
圖3. 密閉空間中氣體總離子流色譜圖
1 . 苯(ben) 2. 甲苯(ben) 3. 乙苯(ben) 4.對間二甲苯(ben) 5.鄰二甲苯(ben)
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工作(zuo)
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濃(nong)度 mg/m3
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限定(ding)價格 mg/m3
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苯(ben)
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0.007
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0.110
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甲苯(ben)
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0.098
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0.200
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乙苯(ben)
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0.024
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0.200
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二(er)甲苯
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0.024
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0.200
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TVOC
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1.317
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0.600
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結(jie)果表(biao)明(ming)，該KTV點(dian)唱室(shi)中苯系物均在(zai)限量(liang)以內(nei)，但是TVOC已經(jing)超過的國(guo)家(jia)限量(liang)的2倍以上，故認定該KTV點(dian)唱室(shi)室(shi)內(nei)空氣質量(liang)不(bu)合格。
4. 總結
GC-MS 6800測試密閉空間中的VOCs，采用(yong)熱(re)脫(tuo)附解(jie)析作為(wei)前處理方(fang)式，方(fang)法穩(wen)定可靠(kao)，靈(ling)敏度較(jiao)高，有很(hen)好的重(zhong)現性(xing)，能(neng)夠(gou)對樣品(pin)進行準確定性(xing)和定量，為(wei)監控密閉空間空氣質量提供依據。
5. 引用文獻
[1] GB/T18883-2002 室內空(kong)氣(qi)質量標(biao)準
[2] HJ-644-2013環境空氣 揮發性有機物的(de)測(ce)定 吸附(fu)管熱脫附(fu)氣相色譜(pu)質譜(pu)法(fa)
[3] GB
50325-2010（2013版） 民用建(jian)筑工程(cheng)室內環(huan)境污染(ran)控制規范
