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氣相色譜質譜聯用儀 GC-MS

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天瑞儀器全線助力快遞包裝行業,讓重金屬與特定物質無處藏身

發布日期:2024/6/13 14:25:30  點擊次數:315
前言
        隨著電子商務和物流業的快速發展,快遞已經成為一個不可替代的巨大產業,而包裝是快遞業非常重要的環節,為了加速快遞行業的可持續發展向綠色低碳的轉型升級,同時秉承生態環保和人身健康的宗旨,首個快遞包裝的強制性國標應運而生。
       《快遞包裝重金屬與特定物質限量》(GB 43352—2023)于今年6月1日起正式實施。本國標分別針對紙類、塑料類、紡織纖維類及復合材料類快遞包裝產品,提出了鉛、汞、鎘、鉻等重金屬總體限量要求和單獨限量要求,同時規定了溶劑殘留、雙酚A、鄰苯二甲酸酯等特定物質限量要求。這一標準的出臺,勢必對整個快遞包裝行業鏈的相關企業帶來舉足輕重的影響。

圖1.快遞包裝分類圖
        標準中:紙類快遞包裝主要包括以牛卡紙 、涂布白紙板 、瓦楞紙板 、蜂窩紙板 、熱敏紙等為主要原料制成的快遞封套 、包裝箱 、電子運單以及紙質填充物等;塑料類快遞包裝包括以樹脂為主要原料制成的快遞包裝袋 、塑料填充物 、膠帶 、循環包裝箱/袋等;;紡織纖維類快遞包裝包括以棉 、麻 、聚酯纖維等天然和化學纖維為主要原料制成的快遞集裝袋等 。

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    高價屬及相關化學元素加測
         針對快遞包裝重金屬及特定元素(除氟元素外)的檢測,可通過EDX光譜儀進行前期的快速無損篩選分析,后期通過AAS、ICP-OES、ICP-MS進行精確定量分析。

圖2.重金屬與特定元素檢測設備一覽表
   應用實例
1、ICP-MS2000E測定快遞塑料包裝袋中重金屬
        ICP-MS2000E電感耦合等離子體質譜儀因具有可多元素同時檢測、檢測范圍廣、檢出限低等眾多優點,近年來被廣泛應用。

圖3.ICPMS2000E外觀圖
        針對剛正式實施的快遞包裝首個國標,參考GB43352標準,采用ICP-MS2000E測定快遞塑料包裝袋中鉛汞鎘鉻等十項金屬元素,各元素檢出限在0.012~0.097μg/L,加標回收率在94.4%~102.2%之間,精密度在1.15%~6.60%之間;各元素測量值均在國標要求的限值范圍內。本實驗結果表明該方法具有良好的穩定性及精密度,完全滿足快遞塑料包裝袋中重金屬元素的測定。
2、AAS9000測試快遞包裝中的重金屬
        江蘇天瑞儀器自主研發生產的AAS9000(火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀)搭配HG600S型氫化物發生系統原子吸收光譜儀因具有檢出限低、準確度高、適配范圍廣、經濟適用等優點而廣泛應用于各行各業。

圖4.AAS9000火焰石墨爐一體機外觀圖
        參考標準GB/T 15337-2008,采用AAS9000搭配HG600S型氫化物發生系統,對快遞包裝紙箱中鉛、鎘、鉻、汞等十幾種元素進行加標回收測試,各元素不同測試方法的檢出限、精密度、回收率均滿足標準檢測要求。
3、EDX對快遞包裝重金屬元素的初步篩選分析
        X射線熒光光譜法因其具有分析速度快,操作簡單,無損等特點而被廣為應用,尤其適用于樣品量大的快遞包裝材料的初篩。

圖5.X熒光光譜儀外觀圖
        本方法采用江蘇天瑞儀器公司的EDX3800和EDX6000C分別對不同的快遞包裝材料進行快篩檢測,檢出限低,可以滿足快遞包裝國標中對特定元素的限值快篩要求,篩查結果符合標準方法驗證,可大大提高檢測效率。

圖6.X熒光法測試超標樣品及測試譜圖
表1、重金屬與特定元素限量值與檢出限一覽表

注 : “— ”表示本項指標不作限量要求 。

   氟(F-)的檢測——離子色譜法(IC)
        氟(F-)是一種有毒的鹵素元素。對于快遞包裝而言,氟(F-)含量的測定可用于評估塑料可降解包裝袋的環保性能和使用壽命,對于保護環境和人類健康意義重大。
        參照EN14582-2016標準,樣品用氧彈燃燒儀燃燒后冷取、定容,經0.22μm水系濾膜過濾后,用天瑞儀器離子色譜儀TIC660進行測試,以保留時間和色譜峰進行定性,外標法進行定量;方法檢出限5.0mg/kg,加標回收率為106%。通過本實驗結果表明,該方法檢出限低、靈敏度高、穩定性好、方法回收率高,且前處理方法簡單,可滿足快遞外包裝袋中氟離子的測試需求。

圖7.TIC660離子色譜儀外觀圖
        隨機選取塑料可降解包裝袋,按照本方法進行測試:

圖8.實際樣品測試譜圖(F-出峰時間Rt:5.271min)

表2.氟(F-)限量值與檢出限一覽表

    雙酚A的測量——高效液相色譜法(HPLC)
         快遞包裝材料中涉及電子運單的部分,需進行雙酚A的檢測,參照GB/T 34455-2017的方法,結合快遞包裝的限量要求(≤200mg/kg),采用天瑞儀器自主研發生產的LC-310高效液相色譜儀,可進行精準的定性定量測試,線性關系良好,標準曲線相關系數R2≥0.999,準確度在91.1~104.4%之間,進行加標回收試驗,回收率在90.3%~106.2%之間,可用于快遞包裝電子運單中雙酚A的準確測試。

圖9.LC-310外觀圖

圖10.雙酚A標準溶液色譜圖(雙酚A的保留時間Rt:5.05min)

表3、雙酚A限量值與檢出限一覽表

   液體無殘留、鄰苯二甲酸酯的查重
        快遞包裝材料中的溶劑殘留,可采用GC+頂空或GCMS+頂空的方式檢測。紙類快遞包裝材料的溶劑殘留總量和苯系物類殘留參照《YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測定 頂空-氣相色譜/質譜聯用法》標準,采用GC-MS6800+HS頂空自動進樣方式測定;塑料類快遞包裝材料的溶劑殘留和苯系物類殘留參照《GB/T 10004-2008包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》中6.6.17中的方法,采用GC6800PLUS+頂空進樣方式測定。
         鄰苯二甲酸酯的測試,參照《GB/T 22048-2022 玩具及兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定》標準,結合快篩的性能特點,可以采用天瑞儀器的快速熱裂解RoHS檢測儀(UPY-100)對鄰苯二甲酸酯類物質進行快速篩查,對于檢出的陽性樣品后續可采用GC-MS 6800精確測試。

圖11.溶劑殘留與鄰苯二甲酸酯檢測設備一覽表
  應用實例
1、塑料類快遞包裝材料中6種鄰苯二甲酸酯類有機物的快速篩查---UPY法
        采用天瑞儀器自主研發的UPY-100快速熱裂解RoHS檢測儀,精確稱取一定量的塑料類包裝樣品,通過程序升溫熱解析和高溫裂解,將樣品中的鄰苯二甲酸酯類有機物在色譜柱中物理分離,并依次進入氫火焰離子化檢測器檢測,根據保留時間定性,峰面積定量,該方法可用于鄰苯二甲酸酯類物質的快速篩查檢測,其操作簡單,無需樣品前處理,無需環評困擾,針對大批量的樣品檢測是一個非常有效的快篩手段。

圖12. 6種鄰苯二甲酸酯標準物質色譜圖
選取某品牌快遞包裝袋進行鄰苯二甲酸酯的快篩測試,譜圖和檢測結果如下:

圖13. 實際樣品測試圖
2、塑料類快遞包裝材料中6種鄰苯二甲酸酯類有機物的精確測試—GCMS法
      參照GB/T 22048-2022的方法,將樣品拆分成最小單元,用有機溶劑對試樣中鄰苯二甲酸酯物質進行充分提取,提取液定容后用氣相色譜/質譜聯用儀GC-MS6800進行準確地定性和定量分析,依據目標化合物的保留時間和質譜圖定性,用外標法定量。該方法可用于塑料類包裝材料中鄰苯二甲酸酯類物質的精確測試,線性范圍良好,線性相關系數R均大于0.9995,方法回收率在92.3%--111.2%之間,精密度測試<6.0%,可有效應用于快遞行業上下游其余對于鄰苯類物質的監測管控。

圖14. 6種鄰苯二甲酸酯標準物質總離子流色譜圖
表4.各目標物基本測試信息

選取某品牌快遞包裝袋按照本方法進行測試,譜圖和檢測結果如下:

圖15.塑料包裝袋樣品測試圖
表 5.   溶劑殘留、鄰苯二甲酸酯類物質限量及檢測一覽表

        天瑞儀器,一直致力于為用戶提供更完善的解決方案,快遞包裝的安全關系到國民身體健康,天瑞儀器全力應對快遞行業,為相關企業嚴把質量關,為快遞包裝產品保駕護航。
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