GC-MS6800測試鋰電池電解液中碳酸酯類有機物含量
發布日期：2024/6/5 14:33:12 點擊次數：444
因鋰電池具有能量高密度、安全性、快速充電、循環壽命高、無記憶效應等特點，近年來占據消費電子領域大部分市場，尤其新能源汽車產業鏈的高速發展，使得鋰電池運用更加廣闊，因此對于鋰電池的綜合性能和制作工藝的質量控制尤為重要。其中常用的鋰離子電池電解液，由于鋰金屬的化學特性非常活潑，與水容易發生劇烈反應，因此鋰離子電池使用非水溶液做電解質，目前廣泛使用碳酸酯類有機溶劑，包含環狀碳酸酯（EC和PC等）和鏈狀碳酸酯（EMC,DEC等）。常使用低粘度的溶劑（DEC、EMC）和高介電 常數的溶劑（如EC、PC）按一定比例混合而制成復合電解液，從而保證鋰鹽在溶劑中有較好的溶解度和良好的離子解離度。
本方法采用天瑞儀器公司的GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀對鋰電池電解液中碳酸酯類有機溶劑的分析，不僅可用于常規碳酸酯類溶劑的準確定性定量檢測，也可用于電解液中未知有機組分的定性鑒定，有助于多方面了解電解液的組成。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于新能源領域、高分子材料、環境保護、電子電器行業（RoHS、RoHS2.0以及將來可能誕生的RoHS3.0）、生物醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有機物的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經適量乙酸乙酯稀釋后經GC-MS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性，用峰面積外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配EI電子轟擊源（天瑞儀器）；
超聲波清洗機；
碳酸酯標準品：100mg，采用稱重法配置成濃度均為1000mg/L ；
乙酸乙酯：HPLC級；
樣品瓶：2ml；
移液槍：100ul（量程可調）；
移液槍：1ml（量程可調）；
有機系針式過濾器等。
2.2 儀器測試條件
色譜柱： DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持6min，以20℃/min速率升溫至200℃，保持1min；
進樣方式：分流進樣，分流比20:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：250℃；
氣質接口溫度：250℃；
離子源溫度：250℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：2.3min
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：35-300amu），SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 9種碳酸酯類有機物標準溶液測試結果
圖2. 常見9種碳酸酯標準物質總離子流色譜圖
表1.各目標物基本測試信息
3.2 實際樣品測試
3.2.1 定量分析
將樣品用乙酸乙酯稀釋合適倍數后，準確吸取1μl溶液進行測試，譜圖和檢測結果如下
圖3.實際樣品測試圖
表2. 樣品測試結果
3.2.2 定性分析
圖4.未知樣品定性測試圖
表3. 未知樣品定性結果
4.總結
采用氣相色譜質譜聯用法（GC-MS）測試電解液中9種碳酸酯化合物，方法穩定可靠，分離度好，線性范圍廣，操作簡便，重現性好。使用該方法不僅可對電解液組分進行定性定量分析，同時也可以對未知組分進行定性鑒定，對于新能源及其相關企業有很好的產品內控和檢測價值。
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