塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法
發布日期:2020/3/24 9:36:00 點擊次數:42725
多溴聯苯(PBBs)和多溴聯苯醚(又稱多溴二苯醚,PBDEs)作為一類重要的有機鹵素化合物,在家庭用品中用于阻燃劑,例如:電子電氣產品、布藝產品及家具等。研究動物結果顯示,生物積累性、持久性和毒性是多溴聯苯和多溴聯苯醚的主要環境特征,可對人的大腦、肝、腎等器官以及神經系統、內分泌系統、生殖系統產生急性或慢性毒性,并影響腦部發展、行為及學習能力。
高效液相色譜儀-質譜儀:配紫外-可見檢測器方法(LC-MS/UV),對未知化合物篩選有巨大優勢,可廣泛應用于材料中有毒有害物質的定性定量分析。采用LC 310液相色譜儀,對多溴聯苯和多溴聯苯醚進行分析,得到比較滿意的測試效果。
1、 儀器簡介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發經驗的結晶,具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖
2、實驗部分
2.1 檢測原理
電子產品樣品經有機試劑萃取后,定容之后,用高效液相色譜儀(配紫外-可見檢測器)進行定量檢測,以保留時間定性,外標法定量。
2.2主要儀器、設備和耗材
LC-310高效液相色譜-質譜儀:配紫外-看見檢測器方法(LC-MS/UV):江蘇天瑞儀器股份有限公司;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);
超聲波清洗器(SK40Y,張家港市神科超聲電子有限公司);
多溴聯苯(ben)標(biao)(biao)準品(pin):50mg/ml(國(guo)家(jia)標(biao)(biao)準物(wu)質(zhi)網);
多(duo)溴聯苯醚標(biao)準品:50mg/ml(國家(jia)標(biao)準物(wu)質網);
甲苯:HPLC級(默克(ke)集團);
二氯甲烷:HPLC級(默(mo)克集(ji)團(tuan));
正己(ji)烷(wan):HPLC級(默(mo)克集團);
甲醇(chun):HPLC級(ji)(默(mo)克集團);
磷酸二氫鉀:了解純(國藥免疫試劑);
磷酸氫二鈉:了解純(國藥采血管)。
2.3機器設備各種測試先決條件
色譜柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱溫: 35℃;
進樣量:20μl;
紫外檢測器波長:226nm;
流動相A:甲醇,流動相B:緩沖鹽(將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶于100mL水中)
時候
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A%
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B%
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0
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93
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7
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17
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93
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7
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17.001
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100
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0
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25
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100
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0
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表1. 梯度洗脫程序表
3 實驗結果
1,一溴聯苯;2,二溴聯苯;3,三溴聯苯;4,四溴聯苯;5,五溴聯苯;6,六溴聯苯;7,七溴聯苯;8,八溴聯苯;9,九溴聯苯;10,十溴聯苯;
圖2.多溴聯苯標準樣品色譜圖
1,一溴聯苯醚;2,二溴聯苯醚;3,三溴聯苯醚;4,四溴聯苯醚;5,五溴聯苯醚;6,六溴聯苯醚;7,七溴聯苯;8,八溴聯苯醚;9,九溴聯苯醚;10,十溴聯苯醚;
圖3.多溴聯苯醚標準樣品色譜圖
4. 匯報總結
本實驗采用高效(xiao)液(ye)相(xiang)色譜儀LC 310,方法(fa)穩定可靠(kao),線(xian)性(xing)范(fan)圍好,靈(ling)敏度(du)高,可以對塑(su)料制品中多溴聯(lian)苯和多溴聯(lian)苯醚進(jin)行有效(xiao)的定性(xing)定量分析(xi)。
5. 參考文獻
[1] GB/T
37638-2019 塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法
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