HPLC-ICPMS聯用測定大米中汞形態
發布日期：2021/11/17 15:44:35 點擊次數：57909
隨著工業的發展，汞污染越來越嚴重。由于汞的污染特性，不易分解及轉移。造成了食品中富集了各種含汞化合物，從而導致各種慢性、急性汞中毒事件頻出。目前，食品中汞的主要存在形式可分為無機汞和有機汞兩大類，其中有機汞的毒性遠大于無機汞，無機汞主要是對腎臟有毒性作用，而有機汞主要對腦組織傷害比較大。因此對汞形態的監測顯得尤為重要。
下面參考資料國家的衛生監督和記劃生孕常務協會推出的《GB 5009.17-2014 食物中甲基汞的檢測法》，在HPLC-ICPMS聯用，選取C18柱，充分利用等度沖洗掉的模式對稀酸浸提后的稻花香稻花香米開展了定性解析，同時對仿品展開了加標治療，且加標回收分類處理率好。檢測但是認為，該步驟并能短時間準確性地開展稻花香稻花香米仿品中汞形態特征的定性解析。
1.儀器簡介
本做法適用Skyray Instrument LC-310E與ICP-MS 2000E聯用，適用快速式大數據收采、正確式譜圖定位系統及有力的應用譜圖操作功用，可符合各種不同的基本特征測量需求量（如1）。
圖1.HPLC-ICPMS聯用測汞特性的進行分析儀器
2.測試原理
土樣硫酸銅溶液經歷過前治理 ，由HPLC進樣口進樣，經液相色譜柱區分，用吸霧器吸霧后推入溫度過高等陰陽正陰化合物體中，烘干、氧分子化、電離，設計陰陽正陰化合物經接口方式室開始質譜儀，用陰陽正陰化合物透鏡程序、品質講解器及探測器，探測器對對應設計陰陽正陰化合物弄出相對應（每秒陰陽正陰化合物計算cps（counts
per second），經游戲治理 ，相對應比強度和準確時間組成部分的峰平數與對應組區分子氧濃度正比密切關系參與明確定量數據分析講解。
3.實驗部分
3.1實驗所系統及免疫試劑
高效液相色譜-電感交叉耦合等鋁離子體質譜聯用儀（浙江天瑞醫療儀器股分有現集團）；
電子器材天枰（BSA224S，賽多利斯）；
液相色譜柱（Ultimate XB-C18，4.6×150mm，5μm）；
超去離子水操作系統（Millipore，功率電阻率是18.25MΩ·cm）；
硫酸（優級純，Scharlau）；
氨水（優級純，上海市晶純免疫試劑有限的廠家）；
乙酸銨（優級純，阿拉丁生物微生物培養基）；
L－半胱氨酸（生物技術純，阿拉丁電化學化學制劑）；
甲醇（色譜純，Oceanpak 色譜純化學藥品）；
汞形態標準溶液（水中汞GBW（E）083186、甲基汞GBW（E）083364、乙基汞GBW（E）081524，中國計量科學院）；
超聲波（KH-500E,昆山禾創）；
雙功能水浴恒溫振蕩器（SHA-B,江蘇國華）；
高速離心機（TG16G,凱特）。
3.2印刷品前治理
稱取有機質大米樣本1.0g（準確至0.001g），放置15mL的離心式法分液漏斗，建立10mL的硫酸稀硫酸（5mol/L）靜置過夜。后隔三差五溫開水浴自由振蕩60min，于4℃時以8000r/min的速比實施離心式法15min。取頂層清液2mL至5mL的存儲空間瓶中，用稀氨水調準PH到7.0，再建立0.1mL的L－半胱氨酸（10g/L），最后一個用超注射用水定容至讀數并搖勻。用0.45μm的有機質系濾膜凈化后，待測。
3.3出入相及汞形狀的標準液體調制
3.3.1的流動相的配好的涼茶
60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇：稱取4.627g乙酸銨，1.21gL-半胱氨酸于100mL儲電量瓶中，倒入幾瓶的超注射用水并于電熱器板上添熱使其已經溶化，放涼后定容至100mL。將定容好的鹽溶液移入1000mL的淋洗液瓶中，一并倒入50mL的甲醇，定容至1L。經0.45μm的無機系濾膜脫水后，于超聲心動圖檢查波超聲心動圖檢查脫氣30min，所用現配。
3.3.2汞價值形式規格稀硫酸：
八種汞要求液體主要包括淋洗液可以依照梯度方向氧化還原電位的原則按順序被稀釋溶解為1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 融合要求液體，的同時配好的涼茶5μg/L八種汞特性的單標液體，來用作判別每樣汞特性的出峰周期。
3.4研究要求
3.4.1色譜狀況
色譜條件詳見表1。
表(biao)1. HPLC分析條(tiao)件(jian)
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叁數
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產品參數更改
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液相色譜柱
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Ultimate XB－C18，5μm，150×4.6mm。
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傳遞相
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60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇（pH=7.0）。
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流 速
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1.0mL/min
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柱 溫
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25℃
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進樣量
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100μL
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沖洗掉子程序
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等度洗刷
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3.4.2質譜先決條件
ICP-MS分析條件見表2。
表2.ICP-MS研究分析能力
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參數
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參數設定
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參數
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參數設定
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功 率
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1300W
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等亞鐵離子氣
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13L/min
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輔助軟件氣
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1.06L/min
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載 氣
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1.2L/min
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監測淬硬層
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16
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闡述的模式
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要求策略
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待測水平數
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202amu
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駐留時長
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10ms
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3.5科學實驗結杲
3.5.1原則擬合曲線
按照混合標準溶液濃度1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 進樣得到色譜圖，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標準曲線，線性相關系數均大于0.999，結果詳見圖2-1~2-3。
圖2-1.Hg2+標準曲線
圖2-2.MetHg規格
圖2-3.EtHg基準擬合曲線
3.5.2色譜分離圖
1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 汞形態混合標準溶液分離色圖譜如圖3所示，其中無機汞（Hg2+）、甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg)相對保留時間分別為118s、185s、379s，從譜圖疊加圖上可以看出，三種汞形態出峰時間穩定，且分離度較好。
圖3. 汞行態混合式細則硫酸銅溶液分離處理圖譜
3.5.3 檢出限
如圖4所示為1.0μg/L汞形態混和標準溶液分離圖譜，以各形態峰附近基線處的3倍信噪比（S/N)峰高對應的濃度作為檢出限，溶液中Hg2+、MetHg、EtHg分別為0.112μg/L、0.0718μg/L、0.0698μg/L。
圖4. 1.0μg/L汞狀態混和標氫氧化鈉溶液圖譜
3.5.4 測驗結果顯示
以稻米土樣為巖樣，來進行稀酸浸提，時候關鍵在于了解技巧的更準性，并對稻米巖樣選擇了加標玩法，測試最終結果具體情況見表3。
表3 有機大米供試品及供試品加標但是
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酚類化合物分類
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直接稀釋就可以后質量濃度
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原液濃度值
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加標后質量濃度
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加標收購率
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（μg/L）
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（μg/kg）
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（μg/L）
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（%）
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三聚氰胺樹脂汞
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0.227
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5.68
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5.84
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112
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甲基汞
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未排除
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ND
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4.50
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90
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乙基汞
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未查出
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ND
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4.67
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93
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圖5. 大米樣品及樣品加標5.0μg/L圖譜
4. 結論怎么寫
下面確立了LC-ICPMS檢驗有機大米中汞形狀的研究具體分析辦法，然而表面該辦法排除限低、檢驗然而精準的，其加標再利用率在90%~112%當中，曲線對應標準值均在0.999不低于；與此同時汞的三大形狀要在8min作用實現，且溶合度較高，該辦法可需求食品類中有機大米試品汞形狀研究具體分析的的標準。
5.參考文獻
[1] 地區環境衛生和打算生二胎管委會會上線 GB 5009.17-2014調味品廠防護地區規定 調味品廠中甲基汞的檢測法 色譜儀色譜-共價鍵熒光光譜儀聯用手段，2015。
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