氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)測試革材中的二甲基乙酰胺
二甲基(ji)乙酰胺(Dimethylacetamide,DMAC),全稱(cheng)N,N-二甲基(ji)乙酰胺,無色(se)液體,是(shi)重(zhong)(zhong)要的化工原料和性能優良的溶劑(ji),廣泛(fan)應用于(yu)聚氨酯、腈綸、醫(yi)藥(yao)、農藥(yao)、染料、電子等行業,已被列入高度關注物質(SVHC)清(qing)單(限量(liang)為(wei)0.1%)。DMAC對人(ren)身體有毒,中(zhong)毒表(biao)現(xian)為(wei)活動減少,四肢(zhi)無力,側臥,呼吸急促(cu),嚴重(zhong)(zhong)時出現(xian)四肢(zhi)震(zhen)顫(zhan)性抽動。采用GC-MS 6800氣相色(se)譜質譜聯(lian)用儀,對革材中(zhong)的DMAC進行監控,得到了(le)比較滿意的測(ce)試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
在超聲波作用下,用甲醇萃取試樣中的殘留溶劑, 經氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS)測定,外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);
N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)標準品:ρ=1000mg/L (國家標準物質網);
甲醇:HPLC級(默克);
2.2 儀器測試條件
色譜柱:DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持2min,20℃/min升至230℃保持4min;
進樣方式:分流進樣,分流比20:1;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:230℃;
氣質接口溫度:230℃;
離子源溫度:230℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:40-200amu),SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 DMAC標準物質組分定性結果
1. DMAC
圖2.DMAC物質總離子流色譜圖
圖3. DMAC質譜圖
表1.目標物基本測試信息
項目編號 |
化學物質 |
用英語英文名稱 |
CAS號 |
顯著特點正離子 |
1 |
N,N-二甲基乙酰胺 |
DMAC |
127-19-5 |
87* 72 44 |
3.2 樣品測試
1.DMAC
圖4.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯用法(GC-MS),在SIM掃描模式下對皮革中的DMAC進行定性定量測試,方法穩定可靠,靈敏度高,受雜質峰干擾小,完全符合測試要求。
5.參考文獻
[1] REACH 《關于化學品注冊、評估、許可和限制的法規》 第六批(2011年12月19日)