鞋類的蒸發掉性生物碳質肥料物（VOCs）是長久的危害生產者和生產廠的難題。鞋材中殘余的VOCs，包涵鞋業的時 中使用的的聚氨酯膠粘劑和處置劑，會致使VOCs在成鞋中的殘余，在有一定狀態下蒸發掉發揮出致使“刺鼻味道”并轉變成衛生安全風險。VOCs經感受不到道立即打開人體肌肉，或許引起幾種急慢性病中毒了，嚴重時產生癌病。二零零九年DEICHMANN上線了鞋類廠品蒸發掉性生物碳質肥料物白皮書，該白皮書顯示很多種生物碳質肥料稀釋劑使用于鞋業的時 ，包涵甲苯、無水乙醇、丁酮、環己酮、二甲苯……。日前，與鞋類VOCs查重相關的探究，重點集約化在織造廠品及聚氨酯膠粘劑上，是考慮到鞋多由拚接棉麻布料組合，即便是測驗每個的不同涂料部份的VOCs也沒辦法對建筑體做精準的判段，只要對整鞋的測驗可以對VOCs的發揮出做好較全方面的評估報告格式。
天瑞分析儀器長期全力于為朋友給予更進一步優化的來解決計劃方案，熱脫附-液相色譜-質譜聯用儀（TD-GC-MS 6800）可于檢測整鞋中揮發掉性無機物的盡情釋放量。
1.儀器簡介
GC-MS
6800是天瑞機器設備精心策劃打造的的四款高返修率氣相色譜儀儀色譜質譜聯用儀，兼有根本的自主學習的知識房子產權，具備各項專屬的技術，可非常廣泛使用于比較高的分數子裝修材料、周圍節能減排的、電子設備、國藥、石油工業藍翔塑業有限公司所生產的、商品安全保障、化纖pu皮革等多業有害物資的測試。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
2.1 規范細則
《GB/T
32367-2015 膠鞋 整鞋發揮性有機化學物（VOC）的含量的法測定》
2.2 自測原因
調查艙中，整鞋在明文規定的調查必備條件下移除出釋放性有機肥料物（VOCs），用冷庫保溫隔熱板的表層Tenax樹脂吸附物管采集器一些 空間的的混合氣體，的混合氣體中的VOC基本成分落網集于樹脂吸附物管內，落網集的VOCs借助熱脫附儀講解后進入書卷氣使用校正，以泥石陽離子建成的質譜圖明確，峰規模按量（見表1）。
2.3 常見測試儀器裝備、的耗費材料和生化試劑
液相色譜-質譜聯用儀GC-MS 6800，具EI源 （寧波天瑞分析儀器股東不足單位）；
熱脫附儀TD-100，二級考試脫附（MARKES）；
Tenax吸附(fu)管 （不銹鋼(gang)材質 MARKES）；
恒流有機廢氣氣體抽樣器：滿量程0.1-1.5L/min（武漢市勞功保護科學的的研究院）；
采集連接管：矽膠才質；
整鞋VOC揮發裝置：適用于整鞋尺寸大小的實驗艙，有效容積30L；艙體為圓筒形，以減少死角，提高測試結果的穩定性；圓筒橫向水平放置，鼓風葉片位于筒底（后）部，艙門位于筒前部，整鞋樣品迎著鼓風方向置于艙內；實驗艙可控溫度（35±1）℃；艙內具備鼓風裝置，以便艙內氣體快速混合，溫度均勻；艙內壁噴涂有聚四氟乙烯，光滑不吸附；試驗艙產生的總背景質量濃度為單組份VOC不大于2μg/m3，VOC總和不超過20μg/m3；進艙氣(qi)吸附過濾清潔模塊，保(bao)證在氣(qi)體采樣過程(cheng)中補充進入試驗艙的氣(qi)體。
氫氣：飽和度≥99.999%；
氦氣：溶解度≥99.999%。
2.4設備檢測水平
整鞋VOC析出器具體條件：
高溫：35±1℃；不平衡量耗時：24h；提取水流量：500ml/min；提取耗時：3min；采集數個：兩個人，持平樣。
熱脫附儀條件：
脫附室內溫度：300℃；脫附時：10min；脫附氣數據流量：30ml/min；冷阱室內溫度：-10℃；
冷阱加水環境氣溫：320℃；傳導線環境氣溫：200℃。
色譜質譜條件：
離子交換柱：
DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）；
柱流量：
1.0ml·min-1；
程序升溫：
50℃保持4min，以25℃·min-1速(su)率上升至230℃保持8min；
進樣口體溫：200℃；形象氣質界面體溫：230℃；陰陽離子源體溫：230℃；
相轉移催化劑摘除準確時間：1min；
掃碼策略：FULL，掃碼面積：40-350，酶聯免疫法分析陽離子酶聯免疫法分析。
圖2.各組分總離子流色譜圖
表1. VOC各目標物測試信息
|
峰號
|
名稱
|
CAS號
|
出(chu)峰時間min
|
特征離子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
對二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
間二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
鄰二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
環己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注：* 為定量離子
表2. VOC各目標物校準曲線、擬合系數、方法檢出限
|
峰號
|
名稱
|
線性方程
|
擬合系數
|
辦法檢測限（μg/雙）
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
對二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
間二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
鄰二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
環己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
圖3. 某品牌運動鞋測試總離子流色譜圖
真對某品脾體育白色運動鞋去自測，來計算得各多組分含鐵分離為：甲苯15.5μg/雙，乙苯4.3μg/雙，二甲苯7.2μg/雙，苯氯乙烯2.2μg/雙，環己酮2.5μg/雙，其余VOC階段目標物未查出。
3.小結
本工程利用小疲勞試驗艙采集工具原輔料，熱脫附與GC-MS結合起來的的辦法，測試圖片整鞋中的蒸發性生物碳物施放量，方向物線型依據優質，驗出限低，準確度度不高，有良好 的逆轉性，兼備較高的穩定的性和靠譜性，才可以良好 的滿足了整鞋VOCs的測定法。
參考價值畢業論文：
[1] 童玉貴，黃(huang)萍，方光偉，等. 運動鞋揮發(fa)性有機物的組成分(fen)析與評價[J].福建(jian)分(fen)析測試，2014,23（5）：44-47.
[2] 胡(hu)望霞，張(zhang)海煊，林紫威，等. HS-GC/MS法測(ce)定鞋材中(zhong)(zhong)揮發性有機物[J]. 中(zhong)(zhong)國皮革，2012，41（23）：40-42.
[3] 童玉貴(gui)，翁國忠，林建武，等. 一款休閑(xian)鞋的VOC來源途徑(jing)分析(xi)[J].福建分析(xi)測試，2015,24（6）：17-19.
