HPLC-ICPMS聯用測定大米中汞形態
發布日期：2021/11/17 15:44:35 點擊次數：50255
隨著工業的發展，汞污染越來越嚴重。由于汞的污染特性，不易分解及轉移。造成了食品中富集了各種含汞化合物，從而導致各種慢性、急性汞中毒事件頻出。目前，食品中汞的主要存在形式可分為無機汞和有機汞兩大類，其中有機汞的毒性遠大于無機汞，無機汞主要是對腎臟有毒性作用，而有機汞主要對腦組織傷害比較大。因此對汞形態的監測顯得尤為重要。
從文中決定性的國家衛生學和工作計劃生二胎理事會會發布新聞的《GB 5009.17-2014 飲食中甲基汞的測量》，可以通過HPLC-ICPMS聯用，應用C18柱，運用等度沖洗掉的行為對稀酸浸提后的東北稻米去了定量分析一下，同時對試品運用了加標清理，且加標收集率穩定。測試圖片然而表述，該手段才能加快準確的地去東北稻米試品中汞型態的定量分析一下。
1.儀器簡介
本的方式運用Skyray Instrument LC-310E與ICP-MS 2000E聯用，運用快捷式數據源抓取、精確式譜圖精確定位及強硬的軟文譜圖加工處理效果，可要求不相同的社會形態測試方法要（如圖所示1）。
圖1.HPLC-ICPMS聯用測汞體型的分享儀
2.測試原理
原輔料鹽溶液過程前治理 ，由HPLC進樣口進樣，經亞鐵陰陰陰鋁陽離子交換柱區分，經由吸霧器吸霧后打入低溫等亞鐵陰陰陰鋁陽離子體中，粗糙、共價鍵化、電離，成分亞鐵陰陰陰鋁陽離子經端口室打開質譜儀，經由亞鐵陰陰陰鋁陽離子透鏡整體、線質量介紹器及檢驗器，檢驗器對相關的成分亞鐵陰陰陰鋁陽離子搞出沒有積極響應（每秒亞鐵陰陰陰鋁陽離子篩選cps（counts
per second），經工具治理 ，沒有積極響應硬度和時期組成了的峰體積與相關的組區分子酸度正比關系的完成定性進行分析按量介紹。
3.實驗部分
3.1實驗性專用設備及化學試劑
高效液相色譜-電感解耦等亞鐵離子體質譜聯用儀（沙漠風天瑞測試儀器資產比較有限機構）；
光學天枰（BSA224S，賽多利斯）；
液相色譜柱（Ultimate XB-C18，4.6×150mm，5μm）；
超超純水系統軟件（Millipore，電阻器比率18.25MΩ·cm）；
稀鹽酸（優級純，Scharlau）；
氨水（優級純，成都晶純化學制劑現有有限）；
乙酸銨（優級純，阿拉丁生物學生化試劑）；
L－半胱氨酸（生態學純，阿拉丁物理制劑）；
甲醇（色譜純，Oceanpak 色譜純生化試劑）；
汞形態標準溶液（水中汞GBW（E）083186、甲基汞GBW（E）083364、乙基汞GBW（E）081524，中國計量科學院）；
超聲波（KH-500E,昆山禾創）；
雙功能水浴恒溫振蕩器（SHA-B,江蘇國華）；
高速離心機（TG16G,凱特）。
3.2備樣前補救
稱取五常米檢樣1.0g（透徹至0.001g），放置于15mL的抽濾力管內，填加10mL的稀鹽酸稀硫酸（5mol/L）靜置住宿。后一直溫度合適的水浴自激振蕩60min，于4℃時以8000r/min的電機轉速完成抽濾力15min。取主層清液2mL至5mL的體積瓶中，用稀氨水設定PH到7.0，再填加0.1mL的L－半胱氨酸（10g/L），最后一個用超凈水定容至標尺刻度并搖勻。用0.45μm的有機酸系濾膜過濾清潔后，待測。
3.3游動相及汞要素細則稀硫酸調配
3.3.1游動相的專門配制
60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇：稱取4.627g乙酸銨，1.21gL-半胱氨酸于100mL存儲量瓶中，參與多量的超凈水并于電熱器板上加個熱使其可以水解，制冷后定容至100mL。將定容好的液體移入1000mL的淋洗液瓶中，一起參與50mL的甲醇，定容至1L。經0.45μm的有機酸系濾膜過濾器后，于彩超波彩超脫氣30min，現配現配。
3.3.2汞體型要求硫酸銅溶液：
幾種汞規范水氫氧化鈉液體使用淋洗液都按照梯度方向氧濃度的習慣由小到大被直接稀釋就可以為1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 混規范水氫氧化鈉液體，一起配成5μg/L幾種汞狀態的單標水氫氧化鈉液體，用做判別每個汞狀態的出峰時間間隔。
3.4測試情況
3.4.1色譜標準
色譜條件詳見表1。
表(biao)1. HPLC分析條(tiao)件
|
指標
|
產品參數更改
|
|
離子交換柱
|
Ultimate XB－C18，5μm，150×4.6mm。
|
|
流失相
|
60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇（pH=7.0）。
|
|
流 速
|
1.0mL/min
|
|
柱 溫
|
25℃
|
|
進樣量
|
100μL
|
|
洗刷系統
|
等度洗刷
|
3.4.2質譜因素
ICP-MS分析條件見表2。
表2.ICP-MS概述環境
|
參數
|
參數設定
|
參數
|
參數設定
|
|
功 率
|
1300W
|
等化合物氣
|
13L/min
|
|
輔助工具氣
|
1.06L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
取樣層次
|
16
|
淺析形式
|
細則方式
|
|
待測線質量數
|
202amu
|
駐留時間
|
10ms
|
3.5實驗設計最終
3.5.1規定的曲線
按照混合標準溶液濃度1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 進樣得到色譜圖，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標準曲線，線性相關系數均大于0.999，結果詳見圖2-1~2-3。
圖2-1.Hg2+標準(zhun)曲(qu)線(xian)
圖2-2.MetHg標準規定
圖2-3.EtHg要求弧線
3.5.2色譜分離圖
1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 汞形態混合標準溶液分離色圖譜如圖3所示，其中無機汞（Hg2+）、甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg)相對保留時間分別為118s、185s、379s，從譜圖疊加圖上可以看出，三種汞形態出峰時間穩定，且分離度較好。
圖3. 汞基本特征融合標稀硫酸分離圖譜
3.5.3 檢出限
如圖4所示為1.0μg/L汞形態混和標準溶液分離圖譜，以各形態峰附近基線處的3倍信噪比（S/N)峰高對應的濃度作為檢出限，溶液中Hg2+、MetHg、EtHg分別為0.112μg/L、0.0718μg/L、0.0698μg/L。
圖4. 1.0μg/L汞基本特征相混條件飽和溶液圖譜
3.5.4 測試儀結果顯示
以稻米樣本為試件，參與稀酸浸提，與此同時為了讓參觀考察手段方法的較準性，并對稻米試件實行了加標簽手段，測試測試結局具體情況見表3。
表3 稻花香米原輔料及原輔料加標導致
|
酚類化合物公司名稱
|
溶解后氨水濃度
|
原液溶度
|
加標后質量濃度
|
加標回收處理率
|
|
（μg/L）
|
（μg/kg）
|
（μg/L）
|
（%）
|
|
無機物汞
|
0.227
|
5.68
|
5.84
|
112
|
|
甲基汞
|
未檢測出
|
ND
|
4.50
|
90
|
|
乙基汞
|
未驗出
|
ND
|
4.67
|
93
|
圖5. 大米樣品及樣品加標5.0μg/L圖譜
4. 結論怎么寫
中心句形成了LC-ICPMS測評東北大米中汞體型的研究講解方式 ，結杲認為該方式 檢測出限低、測評結杲明確，其加標回報率在90%~112%當中，直線相關聯數值均在0.999不低于；一起汞的三種類型體型可能在8min差不多順利完成，且提取度較佳，該方式 可擁有食物中東北大米產品的樣品汞體型研究講解的符合要求。
5.參考文獻
[1] 國衛生監督和年度計劃孕育政法委員會會上傳 GB 5009.17-2014食品原料飲料健康安全國規格 食品原料飲料中甲基汞的檢測法 高效液相色譜-氧原子熒光光譜圖聯用具體方法，2015。
相關品牌
