鉻在自然界的存在形態主要有Cr3+和Cr6+，在一定條件下，二者可以相互轉化。Cr3+是人體必需的微量元素，參與生長發育和調節血糖起到重要作用。Cr6+對環境有持久危害性，可能造成人或動物遺傳性基因缺陷，致癌致畸等影響。隨著工業的迅速發展，環境污染的威脅日趨嚴重，準確測定Cr3+和Cr6+，對于保護我們的生命健康和生態環境有著非常重要的意義。液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀（LC-ICP-MS）以其較高的靈敏度、較低的檢出限、優異的離子分離性能，為Cr3+和Cr6+的測定提(ti)供了一條有效的途(tu)徑。
1.儀器簡介
ICP-MS在論文檢測世界上也可以說那些風格（Li-U），從氫化物發生器到痕量及超痕量進行研究分析，流暢更高，驗出限低，干攏少。ICP-MS
2000E數據來功能均想要或超過了國家規范標準，也可以想要業主各種類型具體需求。LC
310E在高功能、高耐用性及其實用性直接想要靜態平衡。液質色譜-電感交叉耦合等亞鐵離子體質譜聯用儀（LC-ICP-MS）集四種醫療儀器之副所長，想要業主對風格底部形態進行研究分析的嚴苛想要。
2.原理
樣品溶液經過前處理，由LC進樣口進樣，經色譜柱分離，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second），經軟件處理，響應強度和時間組成的峰面積與相應組分離子濃度成正比關系進行定性定量分析。
3.實驗部分
3.1工作的設備及化學藥品
高效液相色譜-電感合體等陽離子體質譜聯用儀（遼寧天瑞測量儀器企業股票有局限企業）；
電子廠天坪（BSA224S，賽多利斯）；
氣相色譜柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超超純水模式（Millipore，電阻功率比率為18.2MΩ·cm）；
氨水（優級純，佛山晶純制劑不足新公司）；
硝酸銀（優級純，Scharlau）；
EDTA-2Na（具體分析純，江蘇省繁榮昌盛作用耐腐蝕股分十分有限子公司）；
Cr(NO3)3·9H2O（優級純，上海(hai)晶純試(shi)劑有限公司）；
K2Cr2O7（優級純，國藥集團化學試劑有限公司）。
3.2樣本前工作
試品在施用事先篩選取除懸屏物，用氨水和氰化鈉調高試品pH，使試品pH在7.0~7.5間。取50
mL待測水樣，融入0.2978
g EDTA-2Na，分解，70℃水浴加溫20 min，制冷至高溫，移入 100 mL余量瓶，用超凈水定容至標線，待測。
3.3標液自制
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在潔凈的燒杯中，加入適(shi)量超純水(shui)，用移(yi)液槍移(yi)入3.29
mL硝(xiao)(xiao)酸(suan)，再(zai)移(yi)入3.75
mL氨水(shui)，攪(jiao)拌使其充分(fen)反應，轉至1000
mL容量瓶中，定容，轉至流動相儲存瓶，用氨水(shui)、硝(xiao)(xiao)酸(suan)調(diao)節pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+標準溶液：稱取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超(chao)純水溶解后，移(yi)入100
mL容(rong)量瓶，用超(chao)純水定容(rong)至(zhi)標線(xian)。
1000
mg/L Cr6+標準溶液：稱取0.2829
g K2Cr2O7，用(yong)超(chao)純水(shui)溶解后，移(yi)入100
mL容量瓶，用(yong)超(chao)純水(shui)定容至標線。
1
mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液：稱取0.2978 g EDTA-2Na，用超純水溶解，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加熱20
min，期間應避免溶液被污染，冷卻至室溫，移入100
mL容量瓶，加入0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超純水定容至標線。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液依次稀釋配制濃度分別為0.2 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、3 μg/L、5
μg/L Cr3+和Cr6+混合工作(zuo)曲線標準使用液。
3.4醫療儀器技術指標
分為是以高效液相色譜儀、電感解耦等陰陽離子體質譜儀的操控制約對兩個檢測實驗室設備實施關機、發動機預熱、調整等操控，待檢測實驗室設備特點穩定的后，實施聯用檢驗。檢測實驗室設備做工作標準如表1所顯示：
表1. 測量儀器工做具體條件
|
液質色譜儀
|
電感交叉耦合等亞鐵離子體質譜儀
|
|
液相色譜柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
工作功率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3懸濁液
|
載氣聯通流量
|
1.2
L/min
|
|
氣速
|
1.0
mL/min
|
協助氣手機流量
|
1.06
L/min
|
|
進樣量
|
100
μL
|
等化合物氣2g流量
|
13
L/min
|
|
柱溫
|
常溫
|
作業機制
|
He/H2狀態
|
3.5進行實驗的數據
依次進樣測試0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、3
μg/L、5
μg/L Cr3+和Cr6+混合(he)標準溶(rong)液，分離度R>1.5，完全分離。
圖1. Cr3+和Cr6+分離譜圖
信息商品詳情頁見下表2：
表2. Cr3+和Cr6+測試數據詳情
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樓盤
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
名號
|
補齊時間
|
峰面積
|
峰高
|
繼承周期
|
峰范圍
|
峰高
|
|
0.2 μg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 μg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 μg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 μg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 μg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以密度為橫方位角，以及密度所相應的峰總面積為縱方位角，編寫規格申請這類卡種等值線提額，換算歸回方程式，規格申請這類卡種等值線提額的平滑涉及到因子均≥0.999。
Cr3+標準曲線
Cr6+標準曲線
圖2 Cr3+和Cr6+標準曲線
多次進樣測定濃度為0.5 μg/L Cr3+和Cr6+混合標準(zhun)溶液，進行重復性試驗，見圖3：
圖3. 抄襲性可靠性試驗譜圖
動態數據詳細信息見下表3：
表3.
多次重復性能檢驗數值內容
|
工程項目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
分類
|
調取時間間隔
|
峰規模
|
峰高
|
恢復事件
|
峰戶型
|
峰高
|
|
0.5 μg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 μg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 μg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 μg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 μg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
一般值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
條件誤差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
對(dui)比細則偏(pian)離/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS測試水質中Cr3+和Cr6+的重復性(xing)(xing)試驗(yan)中，定性(xing)(xing)相對標(biao)準偏差(cha)＜1.0%，定量相對標(biao)準偏差(cha)≤6.0%，精密度(du)滿足測(ce)試需求(qiu)。
以3倍手機訊號噪音污染比核算驗出氨水氧化還原電位，以10倍手機訊號噪音污染比核算酶聯免疫法氨水氧化還原電位，核算報告單見表4：
表4. 排除滲透壓考試
|
產品
|
驗出氨水濃度（μg/L）
|
降鈣素原檢測氧濃度（μg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.結論
LC-ICP-MS測定水質中Cr3+和Cr6+，線性相關系數均≥0.999，分離度R>1.5，完全分離。在重復性試驗中中，定性相對標準偏差＜1.0%，定量相對標準偏差≤6.0%，精密度滿足測試需求。100 μL進樣量條件下，Cr3+的檢出濃度為0.038 μg/L，定量濃度為0.129 μg/L；Cr6+的檢出濃度為0.040 μg/L，定量濃度為0.133 μg/L。LC-ICP-MS聯用儀測定水質中Cr3+和Cr6+，滿足對水質中Cr3+和Cr6+的測試需求。
可以參考論文資料
GB/T 34435-2017 玩具積木建材中可轉化六價鉻的測得 有效率液質色譜-電感合體等鐵離子體質譜法
黃鍵,張文國,施錦輝等.有效高效液相色譜–電感解耦等亞鐵離子體質譜法發送到法測大海中的高分子砷與六價鉻[J].無機化學了解量值溯源,2020,29(05):72-75.
