熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀(PY-GC-MS)在聚合物分析中的應用
發布日期:2016/8/2 13:46:55 點擊次數:111270
熱裂解儀與氣質聯用色譜質譜儀(PY-GC-MS)聯用,在頁巖油紙業、充分物微生物學、微生物生物制藥、比較高的分數子微生物學、水文地質地質勘察、生態自我保護等方面都獲得可行的運用。其通常的業務操作過程為:充分物類化學物質在嚴格規范把控好的生態里加熱,使之裂解成為了可蒸發掉的小氧團伙,所采用聯用的氣質聯用色譜質譜儀區分和論文檢測等等裂解的小氧團伙;因充分物類化學物質在需必備條件下的裂解行為通常決定于氧團伙框架,所以,就能夠結合其裂解代謝物的界定化學發光法數據統計,測算充分物類化學物質的組成部分和框架。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
下寫出了兩類匯聚物抓氧分子利用萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用,通過裂解進行分析的過程展示板,區別為聚氯乙烯(PE)的無規裂解和聚甲基亞克力甲酯(PMMA)的金屬拉鏈解聚:
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度:300℃
進樣(yang)方式:不(bu)分流進樣(yang),進樣(yang)時(shi)間1min
程序升(sheng)溫(wen):初始溫(wen)度(du)80℃,以15℃/min速率升(sheng)至230℃,再以10℃/min速率升(sheng)至300℃,保(bao)持8min
氣質接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓(ya):-1000V
質量(liang)范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質譜圖(圖2.2中8.6~8.9 min)經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜(pu)柱:DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度:300℃
進樣方式:分流進樣,分流比50:1
程序升溫:初始溫度40℃,以10℃/min速率升至300℃,保持(chi)3min
接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓(ya):-1000V
質(zhi)量范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀,用于檢測聚合物材料中裂解的小分子,從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成,并進行定性定量分析。
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