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氣相色譜質譜聯用儀 GC-MS

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食品中塑化劑檢測方案

發布日期:2016/6/30 11:25:03  點擊次數:19919
塑化劑,即鄰苯二甲酸酯類pvc增塑劑,又稱PAEs。它被普及使用于拼裝機器人、食品原料進行包裝、乙稀地坪、壁紙圖片、凈化劑、手指甲油、補水噴霧劑、洗發膏水和浴室液等數十萬種護膚品中。      商品廠廠中的塑化劑來源于通常是有3個的方面:一方面根據區域轉移至商品廠鏈,第二根據商品廠廠材料再生轉移至商品廠廠,三是是非非法調用至商品廠廠中。塑化劑屬區域雌性荷爾蒙,莫染為國際性的通常是區域有機質損害物,繼續攝食塑化劑對異性生植力的損害較大的,或許構成寶寶同卵雙胞胎亂了。在內部繼續蓄積會導致畸型、癌變和轉變。還有,對先天之精管、腸蠕動和泌尿機系統有著很高傷害值。     天瑞器材符合標準GB/T 21911-2008《飲食中鄰苯二甲酸酯的檢驗》,實施了應用液相色譜儀色譜質譜聯用儀(GC-MS 6800)檢驗飲食中的塑化劑的驗測策劃解決方案,本測量儀策劃解決方案常使用飲食油、飲品、酒類批發等飲食中的塑化劑驗測,測量儀最后夠滿足飲食互聯網行業塑化劑適量下的測量儀符合要求。

1、面制(zhi)品(pin)中(zhong)塑化劑測試儀(yi)最(zui)簡單的方法

     參照物的國家細則GB/T 21911-2008《商品中鄰苯二甲酸酯的測定方法方法》,各種各樣商品經獲取、油煙凈化器后,用GC-MS 6800色譜色譜質譜聯用儀使用測定方法方法,采取的特征選用鋁鋁離子測試打印方法,以覺醒石的豐度比定性分析,定量分析鋁鋁離子外標法律規定的量分析。 (1)中含煎炸油試板      量取交織均衡液狀體巖樣5.0ml(含二硫化碳的巖樣前須洗去二硫化碳),參與正己烷2.0ml,振動1min,靜置分類(如果有必不可少時鹽析或于4000r/min抽濾5min),取底層清液使用gcms定量分析。      稱取混雜一致固態或半固態樣品5.00g,加只要不過量水(視樣品水分侵入的含量兌水,總蓄水量約50ml),震蕩器30min,搖勻。靜置濾出,取濾液25.0ml,入駐正己烷5.0ml,震蕩器1min,靜置層次分割(知悉必不可少時鹽析或于4000r/min離心法5min),取上一層清液實現gcms研究。 (2)含油污坯料      稱取分層型喂養更加均勻純油分試件材料0.50g(精準度至0.1mg),用乙酸乙酯:環己烷(空間比1:1)定容至10.0ml,渦旋式分層型喂養2min,0.45um濾膜過濾清潔,濾液經抑菌凝膠融合色譜儀器靜化,搜集涌出來液,減壓的方法濃縮提煉至2.0ml,進行GCMS進行分析。      稱取交織勻含油分樣品0.50g(精確度高至0.1mg)于具塞四角型瓶中,加盟20ml油品醚渦旋式壓縮機交織2min,靜置后添加油品醚層,再換油品醚相同洗條四角型瓶中的殘留物十幾次,一段時間10ml,并成添加液經無水磷酸鈉(10g)活性炭過濾程序,將濾液緩壓提液至干,用乙酸乙酯:環己烷(占地比1:1)定容至10.0ml,渦旋式壓縮機交織2min,0.45um濾膜活性炭過濾程序,濾液經抑菌凝膠融合色譜部件油煙凈化,抽取流出來液,提液至2.0ml,完成GCMS了解。

2. 測試檢測儀器

儀器名稱:氣相色譜質譜聯用儀 
儀器型號:GCMS6800
儀器主要配置:EI離子源。

3. 測(ce)試儀譜圖(tu)

3.1 15種塑化劑混合型標稀硫酸總陽離子流數據監測圖(TIC)如下圖右圖右圖:

1. 鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP),4. 鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 鄰苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 鄰苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 鄰苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP),11. 鄰苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 鄰苯二甲酸二環己酯 (DCHP),13. 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP),14. 鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 鄰苯二甲酸二壬酯 (DNP)。 3.2某濃縮果汁仿品中塑化劑測式總亞鐵離子流監測站圖(TIC)方式:

4.GCMS6800色譜(pu)色譜(pu)質譜(pu)聯用儀簡單介紹

主要技術參數: 
進樣口:分流/不分流 
進樣口溫度:最高使用溫度450?C
電子壓力控制(EPC)范圍:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒壓,恒流 
最大分流比:500:1
柱溫箱操作溫度:室溫+10?C---450?C
最大升溫速率:40?C /min
平臺升溫:7階8平臺程序升溫 
進樣量范圍:0.1---10uL
峰面積重現性:< 1 % RSD
保留時間重現性:< 0.5% RSD
吹掃氣流量:2---10ml/min
最大運行(xing)時間:999.99min

質(zhi)譜新參數值

離子化能量(電子轟擊源EI): 10 eV ---100eV(常規使用70eV,可調) 
質量范圍:1.5---1000amu
分辨率:0.7 amu(半峰寬)
離子源溫度:100---350℃
接口最高使用溫度: 400℃
質量軸穩定性: +/-0.10 amu/48 hrs 
靈敏度:全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272處,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS) 
掃描速率:最高10000amu/s
準確度: 0.1 amu
真空系統:高性能前級機械泵(幾何抽速為5m3/h)和渦輪分子泵(幾何抽速為67 l/s)為質譜系統提供了足夠的真空條件(≤ 8×10-5 mbar),寬范圍的真空計提供實時真空信息 
檢測器:帶高能打拿極的電子倍增器 
軟件功能: 
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進樣器和質譜儀,通過高速網卡實現數據采集與傳輸; 
可實現SIM、 FULL SCAN、MIX三種掃描模式; 
支持手動調諧和自動調諧; 
實時顯示總離子流譜和質譜圖譜; 
可快速提取離子和全掃描圖譜;
數據處理(li)軟件可依據樣品的質(zhi)譜圖在NIST2011譜庫中進行目標化合(he)物自動(dong)搜尋,并顯示搜尋結果(guo).搜尋結果(guo)顯示每個化合(he)物的實(shi)測保留時間、分子(zi)結構式與(yu)標準(zhun)圖譜,確認離(li)子(zi)之間的標準(zhun)豐(feng)度比(bi)與(yu)實(shi)測豐(feng)度比(bi)等以供使用(yong)者準(zhun)確定(ding)性、定(ding)量(liang)分析(xi)。

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