氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）測試水洗化妝品中的硅氧烷
發布日期：2020/7/24 14:25:39 點擊次數：19265
歐(ou)盟委(wei)員會發布(EU)2018/1513，針對REACH法規(gui)(EC)No1907/2006附錄(lu)XVII致(zhi)癌、致(zhi)基因突變、致(zhi)生殖(zhi)毒(du)性(CMR)1A類和(he)(he)1B類（涉及服裝及相關(guan)配飾、直(zhi)接接觸(chu)皮膚的紡織品(pin)(pin)和(he)(he)鞋類產品(pin)(pin)），規(gui)定(ding)柔順(shun)劑(ji)硅氧(yang)(yang)烷八甲(jia)基環(huan)四硅氧(yang)(yang)烷(D4)和(he)(he)十甲(jia)基環(huan)五硅氧(yang)(yang)烷(D5)禁止在洗發水(shui)中使用，這些物質(zhi)將(jiang)會增加到附錄(lu)XVII第72條, 同時會新增附件12。本條例將(jiang)會在2020年(nian)11月1日起(qi)正式實施(shi)。關(guan)于限(xian)用D4和(he)(he)D5的提(ti)議，原因是D4與D5排入廢(fei)水(shui)中而引起(qi)的環(huan)境(jing)問題已經(jing)得到歐(ou)盟的關(guan)注。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhi)譜聯用儀，對水(shui)洗化妝品(pin)(pin)中的硅氧(yang)(yang)烷進行分析(xi)，得到了比較滿意的測試(shi)效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經丙酮萃取過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
六甲基環三硅氧烷（D3）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
八甲基(ji)環(huan)四(si)硅氧烷（D4）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
十甲基環五硅氧烷（D5）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
十二甲基環六硅氧烷（D6）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
丙酮：HPLC級（默克(ke)）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持1min，20℃/min升至280℃保持3min；
進樣方式：分流進樣，分流比20:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：1min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：46-800amu），SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 4種基準產品酚類化合物判定數據
1.D3 2.D4 3.D5
4.D6
圖2. 4種標準物質總離子流色譜圖
圖3.D3質譜圖
圖4.D4質譜圖
圖5.D5質譜圖
圖6.D6質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
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化學物質
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英文音標分類
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CAS號
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特性亞鐵離子
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六甲基環三硅氧烷
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D3
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541-05-9
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207* 96 133 191
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八甲基環四硅氧烷
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D4
|
556-67-2
|
281* 73 133 265
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十甲基環五硅氧烷
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D5
|
541-02-6
|
355* 73 267
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十三甲基環六硅氧烷
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D6
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540-97-6
|
429* 73 147 341
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3.2 樣品測試
圖7.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗(yan)采(cai)用氣相色譜質(zhi)(zhi)譜聯用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對硅氧烷(wan)類化(hua)合(he)物進行(xing)測試，方法穩定(ding)可靠，線性范(fan)圍(wei)好，靈敏度(du)高，受雜質(zhi)(zhi)峰(feng)干(gan)擾小，完全符合(he)REACH限量(liang)的要求。
5．參考文獻
[1] 標(biao)準(EU)2018/35
重要性產品的
