鞋類的釋放出出掉性巧妙物（VOCs）是經常性顧慮生活大家和制造廠家的毛病。鞋材中留的VOCs，或是做鞋操作過程中 中在使用的粘膠劑和治理 劑，會引致VOCs在成鞋中的留，在必要必要條件下釋放出出掉釋放出出引致“刺激性氣味”并成型身體健康安全風險。VOCs經深呼吸系統可以直接流入人體細胞，很有可能出現各種各樣急慢性的中毒癥狀，可怕時引發惡性腫瘤。2010年DEICHMANN推出了鞋類物品釋放出出掉性巧妙物規程，該規程強調三種巧妙石油醚使用在做鞋操作過程中 ，比如甲苯、工業乙醇、丁酮、環己酮、二甲苯的。目前為止，與鞋類VOCs監測管于的研發，主要聚集在紡織類品及粘膠劑上，只不過因為穿的鞋子多由無縫拼接棉麻布料構成的，或許軟件測試圖片每段多種板材部門的VOCs也始終無法對一體化做準確無誤的來判斷，只要 對整鞋的軟件測試圖片才行對VOCs的釋放出出使用較推進改革的開展。
天瑞醫療儀器向來傾力于為老客戶出示更成熟的的徹底解決實施方案，熱脫附-氣質聯用色譜-質譜聯用儀（TD-GC-MS 6800）可以用在于檢驗整鞋中散發性有機肥料物的釋放出量。
1.儀器簡介
GC-MS
6800是天瑞醫療儀器匠心打造的的五款旗艦級算是氣相色譜分析色譜質譜聯用儀，有著已經的自主性技巧使用權，得到單項專業技術工藝，可大范圍用于抓分子式相關材料、室內環境維護、電子器件電子元件、醫療機械、油田化學工業、食品類平安、紡織品皮料制品等多業有害產物的檢則。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
2.1 參考資料標準規定
《GB/T
32367-2015 膠鞋 整鞋溶解性有機酸物（VOC）份量的測得》
2.2 測試方法方式
實驗室操作艙中，整鞋在標準的實驗室操作的條件下保持出易揮發有機的物（VOCs），用304不繡鋼Tenax活性炭吸附性管收集需體型大小的有毒乙炔氣，有毒乙炔氣中的VOC部分落網集于活性炭吸附性管上，落網集的VOCs經由熱脫附儀詳細分析后進入的獨特氣質實現檢測，以殘片鋁離子構成的質譜圖界定，峰面積酶聯免疫法（見表1）。
2.3 關鍵檢測機機、的耗費材料和制劑
氣相色譜儀色譜-質譜聯用儀GC-MS 6800，具EI源 （河北天瑞實驗儀器股票價格非常有限有限公司）；
熱脫附儀TD-100，二級考試脫附（MARKES）；
Tenax吸附管 （不銹鋼材質 MARKES）；
恒流氣味采樣系統器：示值0.1-1.5L/min（青島市工作自我保護合理的研究院所）；
采集套管：硅膠制品面料；
整鞋VOC揮發裝置：適用于整鞋尺寸大小的實驗艙，有效容積30L；艙體為圓筒形，以減少死角，提高測試結果的穩定性；圓筒橫向水平放置，鼓風葉片位于筒底（后）部，艙門位于筒前部，整鞋樣品迎著鼓風方向置于艙內；實驗艙可控溫度（35±1）℃；艙內具備鼓風裝置，以便艙內氣體快速混合，溫度均勻；艙內壁噴涂有聚四氟乙烯，光滑不吸附；試驗艙產生的總背景質量濃度為單組份VOC不大于2μg/m3，VOC總和不超過20μg/m3；進(jin)艙氣吸(xi)附(fu)過(guo)濾清潔模塊，保證(zheng)在氣體采樣過(guo)程中補(bu)充(chong)進(jin)入試驗艙的(de)氣體。
N2：溶解度≥99.999%；
氦氣：純凈度≥99.999%。
2.4檢測儀器測試先決條件
整鞋VOC蒸發配置的條件：
濕度：35±1℃；動態平衡期限：24h；采集工具工具數據流量：500ml/min；采集工具工具期限：3min；取樣數為：兩個人，相平行樣。
熱脫附儀前提：
脫附室內高溫：300℃；脫附時：10min；脫附氣的流量：30ml/min；冷阱室內高溫：-10℃；
冷阱熱處理工作溫：320℃；文件傳輸線工作溫：200℃。
色譜質譜標準：
液相色譜柱：
DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）；
柱流量：
1.0ml·min-1；
程序升溫：
50℃保持4min，以25℃·min-1速(su)率上升至(zhi)230℃保持8min；
進樣口氣溫：200℃；書卷氣接口類型氣溫：230℃；鋁離子源氣溫：230℃；
溶液切除術周期：1min；
打印機制：FULL，打印區域：40-350，按量亞鐵離子按量。
圖2.各組分總離子流色譜圖
表1. VOC各目標物測試信息
|
峰號
|
名稱
|
CAS號
|
出(chu)峰時間min
|
特征離子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
對二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
間二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
鄰二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
環己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注：* 為定量離子
表2. VOC各目標物校準曲線、擬合系數、方法檢出限
|
峰號
|
名稱
|
線性方程
|
擬合系數
|
步驟排除限（μg/雙）
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
對二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
間二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
鄰二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
環己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
圖3. 某品牌運動鞋測試總離子流色譜圖
涉及某產品品牌中長跑鞋確定測試測試，估算得各混合物分量分辨為：甲苯15.5μg/雙，乙苯4.3μg/雙，二甲苯7.2μg/雙，苯氯乙烯2.2μg/雙，環己酮2.5μg/雙，某些VOC任務物未查出。
3.小結
本項目適用小試驗報告艙采摘原輔料，熱脫附與GC-MS組合的的方法，測試英文整鞋中的溶解性設計物減少量，目標值物平滑領域正常，檢測限低，快速程度高，有很不錯的逆轉性，兼備較高的相對穩相關性和能信性，要能很不錯的需要滿足整鞋VOCs的旋光度的測定。
參考資料專著：
[1] 童玉(yu)貴(gui)，黃(huang)萍，方光偉(wei)，等(deng). 運動鞋揮發性有機物的組成分析(xi)與評價[J].福建分析(xi)測試，2014,23（5）：44-47.
[2] 胡(hu)望(wang)霞，張海煊，林(lin)紫威，等. HS-GC/MS法測定鞋材中揮發(fa)性有(you)機物[J]. 中國皮革，2012，41（23）：40-42.
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