N-甲基吡咯烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要應(ying)(ying)用于聚(ju)合反應(ying)(ying)的(de)溶(rong)(rong)劑(ji)(如聚(ju)酰(xian)胺、聚(ju)酰(xian)亞胺、聚(ju)脲烷等)、合成纖維的(de)紡絲溶(rong)(rong)劑(ji)、功能性(xing)樹脂加工成膜的(de)溶(rong)(rong)劑(ji)，常見的(de)例子是芳綸纖維的(de)合成過(guo)程中使用NMP作(zuo)為反應(ying)(ying)用溶(rong)(rong)劑(ji)。
NMP對眼睛(jing)、皮膚及呼吸(xi)道具有刺(ci)激性，還能促(cu)使其他毒素(su)進入(ru)體(ti)內，食(shi)入(ru)或吸(xi)入(ru)會引(yin)發頭(tou)痛、眩暈、神經(jing)混亂和惡心(xin)，長期接(jie)觸(chu)可導致中(zhong)樞神經(jing)系統機能障礙，引(yin)起(qi)各器官的病變。NMP已經(jing)作為一(yi)種高度關注物(wu)質(zhi)(SVHC)被歐盟列入(ru)REACH法規候選物(wu)質(zhi)清單，同年(nian)國際環保紡(fang)織(zhi)(zhi)(zhi)協會在生態紡(fang)織(zhi)(zhi)(zhi)品(pin)標(biao)準(zhun)(zhun)中(zhong)也(ye)加入(ru)了(le)“溶劑(ji)殘(can)留物(wu)”NMP的檢測。這就需要紡(fang)織(zhi)(zhi)(zhi)皮革進出口(kou)企業及相關檢測機構積極(ji)關注紡(fang)織(zhi)(zhi)(zhi)品(pin)中(zhong)的N-甲基吡(bi)咯烷酮，盡快破解輸(shu)入(ru)國在貿易中(zhong)的技術標(biao)準(zhun)(zhun)要求，實(shi)現(xian)紡(fang)織(zhi)(zhi)(zhi)行業的可持(chi)續發展，保護(hu)我國出口(kou)。
天瑞儀(yi)器一直(zhi)致力于(yu)為客戶(hu)提(ti)供更完(wan)善的解決方案，氣相色譜質譜聯用(yong)儀(yi)GC-MS 6800可用(yong)于(yu)NMP的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀(yi)器精心打(da)造的(de)一款高性價比氣相色譜質(zhi)譜聯用儀(yi)，具有完全(quan)(quan)的(de)自主知識產權，擁有多(duo)項專利技術(shu)，可廣泛應用于高分(fen)子(zi)材料、環境保護、電子(zi)電器、醫藥(yao)、石油化工、食品安全(quan)(quan)、紡織皮革(ge)等多(duo)行業中有害物質(zhi)的(de)檢測。
圖1 GC-MS 6800液相色(se)譜色(se)譜質(zhi)譜聯用(yong)儀(yi)表面(mian)圖
2.1 測試方(fang)法
取代表性(xing)樣(yang)品，將其剪碎至(zhi)5mm×5mm以下(xia)，混(hun)勻。稱取0.5g樣(yang)品于(yu)平底燒瓶中，加入20ml乙(yi)酸乙(yi)酯，超聲(sheng)萃取30min后，冷(leng)卻至(zhi)室溫(wen)。用0.45μm針式濾頭過濾后進(jin)GCMS分析檢測。根據保留時間和特征離子豐度比(bi)定性(xing)，外標法定量。
2.3 主要儀器(qi)設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lian)用儀配EI源（江(jiang)蘇天(tian)瑞(rui)儀器股(gu)份(fen)有(you)限公司(si)）
乙酸乙酯（色(se)譜純(chun)，Merck）
標準品(pin)：N-甲(jia)基(ji)吡(bi)咯烷酮（純(chun)度98%以上，百靈威）。用乙酸乙酯配到所需(xu)濃度。
氦氣：純度(du)≥99.999%（空(kong)氣化工）。
2.4儀器(qi)測試(shi)條(tiao)件
色譜(pu)柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量： 1.0ml·min-1
進樣方式：脈沖(chong)(chong)不(bu)分流(liu)進樣，脈沖(chong)(chong)壓力15psi，不(bu)分流(liu)時間1min，分流(liu)比(bi) 10:1
程序升溫： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率(lv)上升至250℃，保持5min
進樣口溫度：250℃
氣質接口溫度(du)：250℃
離子源溫度：250℃
溶劑切除時間：4min
掃描模式：FULL 或SIM 掃描范圍：40-300
定(ding)量(liang)離子(zi)99，輔助定(ding)性離子(zi)：98、44
圖2. N-甲基吡(bi)咯烷酮（NMP）總離子流(liu)色譜圖
圖(tu)3. N-甲基吡咯烷(wan)酮（NMP）質譜圖(tu)
3 小結
本方(fang)法采用(yong)超(chao)聲萃取的(de)前處理方(fang)式，氣(qi)相色譜質譜聯用(yong)儀GC-MS 6800進行(xing)檢測，外(wai)標(biao)法定(ding)量(liang)，方(fang)法穩定(ding)可靠，目(mu)標(biao)物線性范(fan)圍良好，靈敏度高(gao)，有很好的(de)重現(xian)性，用(yong)戶可用(yong)于產品質量(liang)監測。
符合論文：
1 李淳，李天(tian)寶(bao)，易碧華等. 氣(qi)相色譜(pu)-質譜(pu)聯用法(fa)測(ce)定紡織品中的(de)N-甲基(ji)吡咯烷酮[J]. 中國(guo)纖(xian)檢(jian). 2013年(nian)9月下：76-78.
2 王良貴(gui).PU革(ge)中N-甲基吡咯烷酮殘留量分析[J].廣州化(hua)工,2015，43(8):140-143.
3 古小明(ming).急性N-甲基吡咯烷酮中毒的臨(lin)床分析[J].職業與健康(kang)，2011,27(4):412-414.
