研究表(biao)明(ming)，飲用(yong)水(shui)(shui)中包含的(de)亞硝(xiao)胺類消(xiao)毒(du)副產(chan)物(wu)(wu)，以亞硝(xiao)基二(er)甲胺（NDMA）為代表(biao)，具有強致癌性，潛(qian)在致癌風險遠遠高(gao)于三鹵(lu)甲烷等(deng)其他(ta)消(xiao)毒(du)副產(chan)物(wu)(wu)。近日，清華大學環境學院國(guo)家(jia)環境模擬與污染控(kong)制重點實驗室，從(cong)全國(guo)23個(ge)(ge)省(sheng)、44個(ge)(ge)大中城市和城鎮、共155個(ge)(ge)點采集了164個(ge)(ge)水(shui)(shui)樣（包括出廠水(shui)(shui)、用(yong)戶龍頭水(shui)(shui)和水(shui)(shui)源水(shui)(shui)等(deng)），檢(jian)(jian)測了其中9種亞硝(xiao)胺類消(xiao)毒(du)副產(chan)物(wu)(wu)，在已檢(jian)(jian)測的(de)全部水(shui)(shui)樣中NDMA含量最高(gao)，有些地區甚(shen)至超過了世衛組織推(tui)薦(jian)限值（100ng/L）。
關于亞硝胺檢測，國外主要采用的是固相萃取（SPE）前處理質譜檢測的方法。我國2016-10-01實施的HJ809-2016環境標準采取的是液液萃取小柱凈化氣相色譜-FID檢測的方法，主要適用于測定地表水、地下水、工業廢水、生活污水中亞硝胺的檢測。在《GB/T
5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》介紹了采用GC-MS測定四種亞硝胺類物質的檢測方法。而我國尚未有針對亞硝胺類消毒副產物的水質檢測標準和限量標準。
天瑞儀器一直致力于(yu)為(wei)客(ke)戶提供更完善的(de)解決方案(an)，GC-MS 6800可用(yong)于(yu)檢(jian)測水中亞硝(xiao)胺(an)類化合物的(de)含量(liang)。
1 儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于環境保護、工業檢測、食品安全等眾多領域。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2 實驗部分：
2.1 參考標準
《HJ809-2016 水質 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》
2.2 測試原理
水樣經固相萃取柱濃縮、凈化、洗脫后，氮吹定容到一定體積，過濾后樣品經氣相色譜分離后，用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性，外標法定量。
2.3主要儀器、耗材和試劑
GC-MS
6800 氣相色譜質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
溶(rong)劑過濾(lv)器（4L,天津津騰實驗設備(bei)有限(xian)公司(si)）；
固相萃取裝置（12位，Supelco）；
椰殼活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安譜實驗科技有限公司）
二氯甲烷（色譜純, 默克化工技術（上海）有限公司）、甲醇（色譜純，默克化工技術（上海）有限公司）、無水硫酸鈉（分析純，蘇州強盛功能化學股份有限公司）、超純水（Merck Millipore，Mili-Q）；
N-亞硝胺標準品2000ug/ml（上海安譜實驗科技有限公司）：
N-亞硝基二正丁胺（CAS No：924-16-3,NDBA）、
N-亞硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、
N-亞硝基二甲胺（CAS No：62-75-9，NDMA）、
N-亞硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、
N-亞硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、
N-亞硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、
N-亞硝基嗎啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、
N-亞硝基哌啶胺（CAS No：100-75-4,NPip）、
1-亞硝基吡咯烷（CAS No：930-55-2，NPyr）
2.4儀器測試條件：
色譜柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升溫條件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
進樣口溫度：240℃；氣質接口溫度：240℃；離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
進樣方式：不分流進樣；進樣量：1.0μL；
測定(ding)(ding)方式(shi)：TIC（FULL SCAN）定(ding)(ding)性（掃描范圍(wei)：40-300 amu），SIM模式(shi)定(ding)(ding)量。
圖2. 9種亞硝胺類SIM圖
1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA
3 小結
GC-MS 6800測定飲用水中的亞硝胺類消毒副產物，方法穩定可靠，定性能力強，靈敏度高，能很好的滿足測試要求。
