熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀（PY-GC-MS）在聚合物分析中的應用
發布日期：2016/8/2 13:46:55 點擊次數：120972
熱裂解儀與液相色譜儀色譜分析儀色譜質譜儀（PY-GC-MS）聯用，在頁巖油化工機械、充分化工、生態學生物制藥、提原子核化工、巖土工程勘察勘查、氛圍自我保護等業務領域都得到了有用的用。其通常的工作的原因為：充分高大原子單質在要嚴格的控制的氛圍里添加熱，使之裂解成為可蒸發的小原子核，選擇聯用的液相色譜儀色譜分析儀色譜質譜儀分離法和監測此類裂解的小原子核；考慮到充分高大原子單質在必定狀態下的裂解辦法通常決定于原子核節構，這樣，能夠利用其裂解乙酰乙酸的化學發光法分析化學發光法數據文件，判定充分高大原子單質的成分和節構。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
以內羅列了多種聚合反應物滿碳原子能夠 萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用，完成裂解剖析過程中 展示英文，分別為為聚氯乙烯（PE）的無規裂解和聚甲基亞克力甲酯（PMMA）的拉鎖解聚：
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度：300℃
進(jin)樣方式：不分(fen)流進(jin)樣，進(jin)樣時間1min
程序(xu)升溫:初始溫度80℃，以(yi)15℃/min速率升至230℃，再以(yi)10℃/min速率升至300℃，保持8min
氣質接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質(zhi)量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀：
色譜柱：DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度：300℃
進(jin)樣方式：分(fen)流(liu)進(jin)樣，分(fen)流(liu)比50:1
程序升溫:初始溫度(du)40℃，以10℃/min速率升至(zhi)300℃，保持3min
接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢(jian)測器電壓(ya)：-1000V
質量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子，從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成，并進行定性定量分析。
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