近年(nian)來(lai)，鋰(li)電(dian)池行(xing)業的(de)熱度持續走高(gao)，尤其是(shi)受到高(gao)速(su)增長的(de)新能(neng)源汽車市場的(de)帶(dai)動，發展態勢可謂是(shi)星火燎原。鋰(li)電(dian)池材(cai)料的(de)檢(jian)測一直是(shi)重(zhong)中(zhong)之(zhi)重(zhong)的(de)首要(yao)環節，對于鋰(li)電(dian)池產品(pin)的(de)關(guan)鍵性能(neng)指(zhi)標和(he)(he)安(an)全(quan)性都(dou)有(you)著直接的(de)影響。鋰(li)電(dian)池主(zhu)要(yao)分為四個組成部分：正(zheng)極(ji)材(cai)料、負極(ji)材(cai)料、隔膜和(he)(he)電(dian)解液。目前天(tian)瑞儀器應用(yong)研發中(zhong)心已(yi)對正(zheng)極(ji)材(cai)料中(zhong)的(de)鈷(gu)(gu)酸(suan)(suan)鋰(li)、碳酸(suan)(suan)鋰(li)、磷酸(suan)(suan)鐵鋰(li)、錳(meng)酸(suan)(suan)鋰(li)、三塊建材(cai)鎳(nie)鈷(gu)(gu)錳(meng)酸(suan)(suan)鋰(li)(NCM)和(he)(he)鎳(nie)鈷(gu)(gu)鋁酸(suan)(suan)鋰(li)(NCA)及負極(ji)相關(guan)材(cai)料中(zhong)的(de)綠色(se)石墨(mo)(mo)、人類(lei)石墨(mo)(mo)、石墨(mo)(mo)烯材(cai)料等(deng)樣品(pin)英(ying)文(wen)使(shi)用(yong)了應用(yong)領域發展，測試(shi)成果優異。天(tian)瑞儀器ICP助力鋰(li)電(dian)池正(zheng)負極(ji)材(cai)料的(de)精準檢(jian)測，為原料篩選、品(pin)質管控、使(shi)用(yong)安(an)全(quan)貢獻自己的(de)一份力量。
一、 ICP3000測定鋰電池正極材料-鈷酸鋰和鎳鈷錳酸鋰(NCM)中8種金屬元素含量
正極素(su)材是取決鋰(li)(li)化合(he)物(wu)容量(liang)干(gan)電(dian)池充電(dian)功(gong)能(neng)的(de)(de)至關(guan)重(zhong)要素(su)材中(zhong)(zhong)的(de)(de)一個，也是現(xian)(xian)下為止(zhi)商(shang)業服務化鋰(li)(li)化合(he)物(wu)容量(liang)干(gan)電(dian)池充電(dian)中(zhong)(zhong)包括的(de)(de)鋰(li)(li)化合(he)物(wu)的(de)(de)來源，其功(gong)能(neng)和(he)價格(ge)多少對(dui)鋰(li)(li)化合(he)物(wu)容量(liang)干(gan)電(dian)池充電(dian)的(de)(de)決定(ding)太大。現(xian)(xian)下為止(zhi)研究順利完成并有應(ying)運的(de)(de)正極素(su)材包括有鈷酸(suan)鋰(li)(li)、磷酸(suan)鐵(tie)鋰(li)(li)、錳酸(suan)鋰(li)(li)、三(san)合(he)素(su)材鎳鈷錳酸(suan)鋰(li)(li)(NCM)和(he)鎳鈷鋁酸(suan)鋰(li)(li)(NCA)等。三(san)合(he)建(jian)筑(zhu)(zhu)裝(zhuang)(zhuang)修(xiu)(xiu)裝(zhuang)(zhuang)修(xiu)(xiu)原(yuan)(yuan)(yuan)材料是與鈷酸(suan)鋰(li)(li)的(de)(de)結構甚(shen)為差不多的(de)(de)鋰(li)(li)鎳鈷錳鈍化物(wu)(LiNixCoyMn1-x-y02)的(de)(de)稱為，此類(lei)建(jian)筑(zhu)(zhu)裝(zhuang)(zhuang)修(xiu)(xiu)裝(zhuang)(zhuang)修(xiu)(xiu)原(yuan)(yuan)(yuan)材料在比激光能(neng)量(liang)、不斷配置(zhi)性(xing)、很(hen)的(de)(de)安(an)全(quan)可(ke)靠(kao)(kao)性(xing)和(he)人工(gong)成本部分應(ying)該開展勻(yun)衡和(he)自我(wo)調(diao)節。鋰(li)(li)電(dian)建(jian)筑(zhu)(zhu)裝(zhuang)(zhuang)修(xiu)(xiu)裝(zhuang)(zhuang)修(xiu)(xiu)原(yuan)(yuan)(yuan)材料中(zhong)(zhong)各的(de)(de)的(de)(de)的(de)(de)元(yuan)素(su)的(de)(de)藥(yao)劑學物(wu)質用藥(yao)量(liang)提(ti)取其電(dian)藥(yao)劑學物(wu)質效果(guo)體現(xian)(xian)了重(zhong)點(dian)關(guan)系，同一時間工(gong)業建(jian)筑(zhu)(zhu)裝(zhuang)(zhuang)修(xiu)(xiu)裝(zhuang)(zhuang)修(xiu)(xiu)原(yuan)(yuan)(yuan)材料中(zhong)(zhong)溶(rong)物(wu)的(de)(de)的(de)(de)的(de)(de)元(yuan)素(su)的(de)(de)量(liang)也會對(dui)操作的(de)(de)很(hen)的(de)(de)安(an)全(quan)可(ke)靠(kao)(kao)性(xing)，及不斷配置(zhi)效果(guo)體現(xian)(xian)了很(hen)大關(guan)系，故較(jiao)準(zhun)測(ce)定(ding)法(fa)哪些的(de)(de)的(de)(de)的(de)(de)元(yuan)素(su)體現(xian)(xian)了重(zhong)點(dian)價值。
1.1 檢測儀器概述
ICP-3000全譜直讀型電感藕合等化合物體發送光譜圖圖儀是由天瑞檢驗設備平臺集許多年生產制造經歷研發部的全自主學習智慧化發送光譜圖圖儀檢驗設備，天瑞檢驗設備自主學習生產制造的他激式全nvme固態頻射主機電源和新這一代科學研究級CID檢驗器，都具有辨別率高、公測效率快、信息條件廣、工作任務穩定性高牢靠、自主學習化程度較高、基本操作操作簡單等缺點，用來分析很多的物質中的常量、氫化物發生器、痕量種元素的占比。
圖1 ICP-3000全譜直讀電感合體等化合物體發光譜儀儀
1.1 研究局部
1.1.1 儀器與試劑
天瑞實驗室(shi)設(she)備ICP3000全譜直讀(du)電(dian)感解耦等鐵(tie)離子體試射(she)光譜圖(tu)儀；Milli-Q plus超超純(chun)水(shui)模式(shi)；sartorius BAS224S-CW型十(shi)分一種智能(neng)電(dian)子天坪。
鋁、鎳、銅(tong)、鋅、鉻、鐵、鈦、鎂單元式(shi)素標(biao)(biao)準(zhun)化鹽溶液：1000ug/mL(中國標(biao)(biao)物中心站制)。
氰化鈉、硝酸為優級純，應力測試用純凈水為超凈水。
1.1.2 儀器工作條件
入射(she)效率1150W，率27.12MHz ，探(tan)測原則為心軸探(tan)測，等正離子(zi)氣(qi)的熱度(du)：14L/min,輔助器氣(qi)的熱度(du)：0.8L/min，吸霧氣(qi)的熱度(du)：0.7L/min，腸蠕動泵速(su)比：2.0mL/min，積分兌換準確時間15s，相同(tong)3次,取年平均。
1.2 畢竟與熱議
1.2.1 標準曲線和檢出限
表1 直線技(ji)術(shu)指標與檢測限(xian)
|
金屬元素
|
直線規(gui)模 ρ/（ug/mL）
|
平滑回到方程式
|
相應的因子
|
驗出限ρ/（ug/mL）
|
|
Al-396.152
|
10.0之內
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0范圍之內
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0球以內
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0以下
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0時間內
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0以下
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0左右
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0內
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 精密加工度與收舊率
表2 鈷酸鋰、鎳鈷錳(meng)酸鋰(NCM)緊密度、收廢率檢測報告(gao)單（n=11）
|
的元素
|
鈷酸鋰
|
鎳鈷(gu)錳酸鋰(NCM)
|
|
精細度RSD/%
|
收購率/%
|
精密儀器度RSD/%
|
回收并率/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表2可(ke)預知(zhi)：本做法(fa)的高精度度在(zai)0.18%~2.29%兩者(zhe)，加標回報率對應79.5%~112%兩者(zhe)，闡述(shu)工作結局如此穩定(ding)可(ke)信(xin)，現(xian)場實驗(yan)做法(fa)精準可(ke)信(xin)。
1.3 結語
本措施以1:1王(wang)水溶樣，依據加標識辦法在基體有著的(de)(de)(de)(de)(de)(de)實際情況下淘汰(tai)出光(guang)譜(pu)圖(tu)淺析(xi)干(gan)攏(long)小、信噪非常高(gao)、快(kuai)(kuai)速(su)度(du)適合的(de)(de)(de)(de)(de)(de)淺析(xi)譜(pu)線，基礎上禁(jin)止了光(guang)譜(pu)圖(tu)淺析(xi)干(gan)攏(long)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)導致。該的(de)(de)(de)(de)(de)(de)技巧實操容(rong)易，利于快(kuai)(kuai)速(su)，包括較低(di)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)驗出限(xian)和較高(gao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)高(gao)精密度(du)，標收(shou)集(ji)科學試驗也證明材料該的(de)(de)(de)(de)(de)(de)技巧成(cheng)為適合的(de)(de)(de)(de)(de)(de)加標收(shou)集(ji)率，就是一種準確的(de)(de)(de)(de)(de)(de)靠譜(pu)，方(fang)便快(kuai)(kuai)捷的(de)(de)(de)(de)(de)(de)高(gao)效能的(de)(de)(de)(de)(de)(de)淺析(xi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)技巧。
一、 ICP2060T測定鋰電池負極材料—人造石墨樣品中七種金屬元素的方法研究
人為改造石石墨兼備質輕、耐持續高溫、耐堿堿、自滑潤、導電和導電效能好等優異的的工具生物效能，在核工業南航、二手車、船泊、所有等鄰域中含大范圍應用。在鋰電鄰域，人為改造石石墨致使功率高、反復和功率效能較好、與電解拋光液適應能力性強、安全防護性好等結構特征，它在鋰化合物鋰電池負極涂料銷售市場有著率也年均延長。
2.1 儀器簡介
ICP-2060T電感解耦等正離子體試射光譜分析圖儀是由天瑞設備企業集多年以研發培訓閱歷的開發的全半自動的自動的化化試射光譜分析圖儀設備，用以法測各式各樣物中的常量、輕微、痕量設計的的含量。什么是服務器適用PC機和漢語畫面作業的軟文，使設備作業的簡便計算，形象直觀淺顯易懂。應用領域為先進的電子電源電路機系統和USB2.0無線通訊抑制，體現了設備的快速一鍵點火，,吸光度掃苗、尋峰追蹤定位、收集最佳選擇監測地位等功能性的半自動的調結。
圖2 ICP-2060T單道掃視電感合體等陽離子體發射衛星光譜儀儀
2.2 實踐位置
2.2.1 主要儀器和試劑
2.2.2 儀器與試劑
ICP-2060T型電感合體等亞鐵離子體原子團反射光譜儀儀；Milli-Q plus超注射用水設備；sartorius BAS224S-CW型十萬分其中之一電子廠天坪。
所要窗玻璃燒杯(bei)、橡膠(jiao)容積瓶均(jun)用(yong)(yong)氰化鈉（1+1）浸(jin)過包夜，運行前會(hui)直接(jie)用(yong)(yong)超超純水致使(shi)反復清洗陰道，很(hen)自(zi)然潮濕儲備用(yong)(yong)。
實驗性性用純凈水均為超注射用水；實驗性性用酸均為優級純酸：稀鹽酸、氰化鈉、高氯酸、磷酸
規(gui)則成分：Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg基(ji)準硫(liu)酸銅溶液（1000mg/L）由發展中國家彩色黑色金屬進行分析檢驗重(zhong)心(xin)保證。
2.2.3 儀器工作條件
高(gao)頻有(you)器：27.12MHz，機構(gou)出入(ru)口為(wei)1.2mm的熔融石(shi)英炬管，低(di)頻電(dian)率(lv)900W，反射性電(dian)率(lv)約50W，等陽離子氣(qi)訪問量12L/min，輔助的氣(qi)訪問量0.6L/min，載氣(qi)訪問量0.6L/min，顫動(dong)泵轉數3ml/min。
2.3 結果與討論
2.3.1 方法檢出限
表3 的方法查出限(xian)
|
因素
|
查出限ρ/（ug/mL）
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 具體方法的(de)精密模具度、正確度
表4 ICP-AES測試(shi)石墨(mo)預期(qi)樣件的測試(shi)結(jie)杲（n=11）
|
重元素
|
在測量值/mg/L
|
加標值mg/L
|
自動測(ce)量值mg/L
|
RSD
|
的回收(shou)利用(yong)率/%
|
|
鐵（Fe）
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
鎳(nie)（Ni）
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
銅（Cu）
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
鈷（Co）
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
鉻（Cr）
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
鎘(ge)（Cd）
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
鎂（Mg）
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由數據可以看出(chu)，利(li)用本(ben)方法測定石墨樣品七(qi)種不銹(xiu)鋼的(de)元素的(de)回收處(chu)理率(lv)規模(mo)在 94.8%—102.4%范圍內，相對而言(yan)準則誤(wu)差值（RSD%）均(jun)不大于3%，反映該辦法的(de)緊密(mi)更(geng)高，測定法然(ran)而平衡，介紹(shao)操作過程中(zhong)的(de)實驗英文因素最易(yi)得見保持。
2.4 結論
實(shi)(shi)驗(yan)操(cao)作(zuo)然而揭示，用(yong)水量熱板酸消(xiao)解石(shi)墨(mo)試樣可(ke)以采(cai)取代馬弗爐高(gao)的(de)(de)溫度(du)刺疼(teng)的(de)(de)方法(fa)步驟(zou)，順利通過正確(que)(que)看待測(ce)種元素(su)的(de)(de)光(guang)波波長采(cai)用(yong)，優(you)化提(ti)升設備的(de)(de)事業情況及情況稅前(qian)列支實(shi)(shi)用(yong)功能，用(yong)ICP明確(que)(que)檢(jian)測(ce)法(fa)了石(shi)墨(mo)圖(tu)紙中的(de)(de)幾(ji)種金屬(shu)材質稀土(tu)原素(su)。本(ben)技(ji)巧溶物稀土(tu)原素(su)的(de)(de)驗(yan)出限低，精密儀器度(du)好，明確(que)(que)性好，了解流速快，夠(gou)(gou)滿(man)足石(shi)墨(mo)圖(tu)紙上常規溶物稀土(tu)原素(su)的(de)(de)迅(xun)速了解，能夠(gou)(gou)滿(man)足提(ti)煉石(shi)墨(mo)論(lun)述工作(zuo)上的(de)(de)規范(fan)要求。
參考標準：
1. YS/T 798-2012 鎳鈷錳酸鋰
2. GB/T 24533-2019 鋰正離子蓄電池石墨類負極物料
附元素譜圖：
