TIC-600測定煙草中氯含量
發布日期：2019/3/5 11:08:59 點擊次數：37436
1.儀器簡介
TIC-600是天瑞儀器精心研發的全塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀，可用于檢測常規無機陰陽離子、飲用水消毒副產物、溴酸鹽、有機酸、胺等，不僅擁有廣泛、完善、先進的應用解決能力，同時為用戶帶來自動化、人性化的儀器應用體驗，可廣泛應用于環境、食品、化工、農業、礦產、電子電器等行業中常量及微痕量離子的檢測分析。
圖1. TIC-600離子色譜儀外觀圖
2.檢測煙草中氯含量
煙草中氯含量高低是評定煙草品質的一個重要指標。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想，煙葉質地柔軟，具有彈性和油潤，膨脹性好，破碎率低；含氯低于0.3%時，煙葉干燥粗糙，易破碎，切絲率低；含氯量在0.6%以上時，質量明顯下降，煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光，難儲存，易發霉，燃燒性差。
煙草中氯含量的測定，一直延用傳統的化學分析方法，如莫爾分析法、比色分析法，但這些方法操作繁瑣，需要多種化學試劑，且靈敏度低，易受干擾。離子色譜法是新發展起來的色譜分析方法，具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少的特點。本文采用離子色譜法測定煙草中氯含量，效果理想，可推廣應用于煙草行業中氯含量的測定。
3.實驗部分
3.1 試劑及儀器
淋洗液：碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]：（國藥集團化學試劑有限公司）
氯離子標液（1000μg/ml）（國家標準物質中心）
離子色譜儀（TIC-600，江蘇天瑞儀器股份有限公司）
超聲波清洗儀（昆山超聲儀器有限公司）
BS 224S電子天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限公司，0.1mg）
SHZ-D型循環水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）
移液槍（德國普蘭德，10-100uL、100-1000uL）
0.22μm微孔濾膜（上海安譜）
溶劑抽濾裝置（津騰實驗設備有限公司）
超純水機（A-10超純水機，美國密理博）
3.2 實驗過程
3.2.1 樣品預處理：
準確稱量(liang)煙草樣品 0.5g （精確到0.1mg）至錐形(xing)瓶中(zhong)，加入(ru)100ml超(chao)純水超(chao)聲提(ti)取(qu)30min；超(chao)聲完(wan)成后(hou)，取(qu)部分樣品上清(qing)液(ye)離(li)(li)心(xin)（轉速6000r/min離(li)(li)心(xin)15min）。離(li)(li)心(xin)完(wan)成后(hou)，取(qu)上清(qing)液(ye)稀釋20倍并以0.22μm微孔(kong)濾膜過濾。樣品經預處理后(hou)注(zhu)入(ru)離(li)(li)子(zi)色譜儀(yi)進樣系統，記錄峰高或峰面積。
3.2.2 儀器參數
將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾，再經超聲波脫氣10min，并優化儀器工作參數，使儀器穩定性達到最佳，具體工作參數見表1，在儀器最佳工作參數條件下，對水質樣品進行測試。
表1.儀器工作參數
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工作任務性能指標
|
制定值
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|
淋洗(xi)液熱度/L/min
|
1.5
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離子交換(huan)柱攝氏度/℃
|
30
|
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驗測器(qi)平均(jun)溫度(du)/℃
|
35
|
|
減緩器瞬時電流/mA
|
50
|
|
一(yi)定量環/μl
|
25
|
3.2.3 標液配制
分別移取一定量Cl-標液（1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶，配置成濃度如下表2所示系列標液。
表2. Cl-離子標液濃度
|
陰鋁離子
|
標液酸度（μg/ml）
|
|
Std1
|
Std2
|
Std3
|
Std4
|
|
Cl-
|
1
|
2
|
5
|
10
|
圖2. Cl-離子標準曲線圖
3.3實驗數據
3.3.1 樣品加標回收率
將兩份煙草樣品分別加標不同濃度Cl-離子后進行預處理，然后將每份樣品的樣品溶液進樣測定，根據測試結果計算加標回收率，詳細數據見表3。
表3.煙草樣品加標回收率數據
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陰鐵離子
Cl-
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檢查最終結果/μg/ml
|
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煙(yan)草行(xing)業(ye)1#
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加(jia)標0.2 μg/ml
|
利用率/%
|
加標0.5μg/ml
|
利用率/%
|
加標1.0μg/ml
|
收(shou)購率(lv)/%
|
|
0.825
|
1.028
|
101.5
|
1.315
|
98.0
|
1.850
|
102.5
|
|
鹽業2#
|
加標(biao)0.2 μg/ml
|
收購 率/%
|
加標(biao)0.5μg/ml
|
出售率/%
|
加(jia)標1.0μg/ml
|
收購 率(lv)/%
|
|
1.225
|
1.430
|
102.5
|
1.702
|
95.4
|
2.197
|
97.2
|
3.4結論
由實驗可知，離子色譜儀TIC-600測試煙草中氯含量，準確度高，最小檢出濃度低，方法簡單快捷，完全滿足煙草行業對于煙草中氯含量檢測的需求。
4 參考文獻
[1]苻繼紅，解成(cheng)喜，張麗靜。離(li)子(zi)色譜(pu)法測定(ding)麻黃(huang)中的無(wu)機(ji)陰離(li)子(zi) [J]，色譜(pu)，2004,22（1）:72
[2]牟世芬，劉克納，丁曉靜。離子色譜方法機應用。北京：化學工業出版社，2000.64
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