ICP2060T直接進樣法測定汽油中的硅
發布日期：2016/6/30 11:28:27 點擊次數：58054
簡介
當今世界的發展，汽車數量與日俱增，汽油的需求數量也越來越大，汽油的產品質量要求，越來越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清潔燃料的關鍵之一。在石油冶煉制過程中，有時會加入一些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也會導致氧氣傳感器失效，同時在發動機中催化轉換器上產生大量沉積物，這種汽油在不超過一箱油的范圍內就可使催化系統失效。汽油中的重金屬元素在使用時會對環境造成污染。近年來, 世界各國越來越強調環境保護, 為了控制環境污染, 許多國家強制推行車用汽油無鉛化, 控制添加抗爆劑有機錳化合物、有機鐵化合物。準確快速地測定汽油中元素含量是目前亟待解決的問題.目前, 測定汽油中鐵、錳、鉛含量, 一般采用火焰原子吸收光譜法。標準方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002，三種方法都使用火焰原子吸收光譜法。該方法在測定錳和鐵時能得到較滿意的結果, 但測定鉛時出現靈敏度低、測定值較難穩定等問題；而現有的國家標準和石化行業標準均無汽油中微量硅檢測方法。本文采用有機溶劑稀釋法和標準加入法測定汽油樣品。 測定方法簡單、快速, 所得結果的重復性、穩定性均優于火焰原子吸收光譜法(AAS) , 尤其解決了低含量鉛樣品的靈敏度低、測量值較難穩定的問題。
實驗部分
儀器介紹
ICP-2060T一(yi)系(xi)列電感耦合電路等鋁離子體(ti)單道掃一(yi)掃反射光(guang)譜具(ju)(ju)體(ti)分(fen)析(xi)儀，具(ju)(ju)有(you)著出(chu)眾的辯別率(lv)、測試軟(ruan)件(jian)合理度與精密(mi)模(mo)具(ju)(ju)度，多方面運用(yong)于(yu)有(you)色重金屬工業園、原(yuan)油化工機械、礦(kuang)石種類(lei)具(ju)(ju)體(ti)分(fen)析(xi)、重金屬冶煉、水(shui)文(wen)地(di)質理論(lun)科學研究(jiu)、醫(yi)療耗材安會、實驗(yan)室理論(lun)科學研究(jiu)、周圍環境驗(yan)測、保健食品安會等相關行業。
ICP2060T核心水平主要參數
|
低頻發生的器
|
|
工做的頻率
|
27.12MHz
|
|
幀率平穩性
|
≤0.05%
|
|
工作輸出功效
|
800—1600W
|
|
工作輸出公率相對穩確定
|
≤0.05%
|
|
測試分光器
|
|
激光鐳雕機的光路
|
Czerny turner型
|
|
焦距范圍
|
1000mm
|
|
光柵標準
|
鐵離子刻蝕代表光柵，刻線容重4320 l/mm或3600 l/mm；刻劃的面積（80×110）mm
|
|
線折射率倒數
|
0.026nm/mm
|
|
識別率
|
≤0.005nm(4320 l/mm)；≤0.008nm(3600 l/mm)
|
|
該機水平指標體系
|
|
掃錨主波長標準
|
190nm～500nm（3600L/mm光柵）；190nm～450nm（4320 l/m光柵）
|
|
重覆性
|
RSD≤1.5％
|
|
保持穩確定
|
RSD≤2.0％
|
天瑞儀器ICP2060T電感耦合等離子體發射光譜儀石化油品分析的顯著特點：
1.半導體制冷進樣裝置提高了進樣的穩定性和靈敏度，測試更加精準、可靠。
2.汽油專用炬管，保證等離子體的長期穩定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進樣，維持等離子體的穩定和防止積碳。
4.自主研發的RF固態射頻發生器自動匹配方式，適合有機及高基體等樣品直接進樣。
5.等離子體觀測高度自動調節，可準確定位最佳觀測位置。
6.極高的分辨率，可完全分開P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波長。
方法提要
采用半導體制冷進樣裝置，汽油樣品分別采用標準加入法，測定以消除油品樣品基體不同導致的測試誤差。
試劑
ICP專用混合標油
ICP專用稀釋劑
汽油或原料油實際樣品
實驗耗材
移液器，0-5ml
萬分之一電子天平
50ml容量瓶
高純氧氣
純氬
汽油樣品的處理及測試
稱取四分不同質量ICP專用混合標油和ICP專用稀釋劑，然后加入同樣質量的汽油樣品，保證總質量是相同的。
上機直接測試，運用ICP2060T標準加入法的專業石化測試試軟件，直接得到結果。
測定結果
相關元素譜圖(tu)及曲線(xian)：
硅稀土元素譜圖及申請這類卡種曲線提額
錳事物譜圖及弧線
鉛稀有元素譜圖及擬合曲線
鐵設計元素譜圖及曲線圖
判斷結果顯示
|
物質
|
鐵（Fe）
|
錳（Mn）
|
鉛（Pb）
|
硅（Si）
|
|
技術檢測出限/（mg/L）
|
0.030
|
0.026
|
0.12
|
0.042
|
氣油其實樣件探討報告
|
設計元素
|
檢測法值/（mg/L）
|
RSD/%
|
|
鐵（Fe）
|
3.6
|
0.56
|
|
錳（Mn）
|
17.5
|
0.23
|
|
鉛（Pb）
|
1.8
|
1.38
|
|
硅（Si）
|
2.4
|
0.92
|
國5柴油試樣加標回收并率
|
號碼
|
加標量（mg/L）
|
鐵（Fe）
|
錳（Mn）
|
鉛（Pb）
|
硅（Si）
|
|
|
|
判斷值（mg/L）
|
回收公司率/%
|
測試值（mg/L）
|
回收并率/%
|
校正值（mg/L）
|
利用率/%
|
測量值（mg/L）
|
回收分類處理率/%
|
|
1
|
0.45
|
0.436
|
96.9
|
0.468
|
104.0
|
0.432
|
96.0
|
0.465
|
103.3
|
|
2
|
0.9
|
0.887
|
98.6
|
0.913
|
101.4
|
0.868
|
96.4
|
0.919
|
102.1
|
結論
用ICP-AES法直(zhi)(zhi)接測(ce)(ce)定汽油中(zhong)硅、鐵、錳、鉛相(xiang)對消解(jie)法有(you)較高(gao)的準(zhun)確度(du)及(ji)較好的重現性，并且測(ce)(ce)試速度(du)快，大大提高(gao)了工作效(xiao)率，也節省了大量的人力及(ji)物(wu)力成本，同時相(xiang)對于進(jin)口ICP需較高(gao)配置和成本而言，天瑞儀器ICP2060T具有(you)成本低，速度(du)快，準(zhun)確度(du)高(gao)等(deng)特(te)點(dian)，可直(zhi)(zhi)接測(ce)(ce)定汽油樣品中(zhong)的硅、鐵、錳、鉛元(yuan)素，完全可以滿足石化行業中(zhong)客戶的測(ce)(ce)試要求(qiu)。
涉及到企業產品
