電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS 2000E）測定地表水中金屬元素
發布日期：2016/6/30 11:30:12 點擊次數：28602
器材(cai)簡價(jia)：ICP-MS 2000E是(shi)(shi)天瑞獨立產品(pin)研發的(de)最新(xin)科(ke)技電感交叉耦合等陽(yang)鐵離(li)子體(ti)質譜儀(yi)(如(ru)下(xia)圖(tu)所(suo)示1)，器材(cai)總體(ti)特(te)性(xing)完成(cheng)指標(biao)不錯，性(xing)價(jia)比算是(shi)(shi)低；ICP-MS 2000E安(an)裝(zhuang)自己進樣器，使各(ge)種(zhong)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)流程(cheng)(cheng)更進一步自己化，提(ti)升各(ge)種(zhong)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)效應；選擇(ze)新(xin)的(de)激發的(de)女性(xing)生(sheng)理(li)反應池科(ke)技，有效果的(de)除掉(diao)多共價(jia)鍵陽(yang)鐵離(li)子侵擾，削減易受侵擾種(zhong)元素的(de)檢測(ce)(ce)(ce)(ce)出限；智力化游(you)戲，結合應運(yun)方案包，簡易化樣機(ji)各(ge)種(zhong)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)流程(cheng)(cheng)，提(ti)升各(ge)種(zhong)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)數(shu)值的(de)牢靠性(xing)。ICP-MS 2000E已廣泛的(de)應運(yun)于區域(yu)環境、食品(pin)原料、半導體(ti)器件、核工(gong)農(nong)業、煤(mei)炭(tan)化工(gong)機(ji)械、礦(kuang)物、國藥及(ji)女性(xing)生(sheng)理(li)數(shu)據分析(xi)等范疇。
圖1.ICP-MS 2000E電(dian)感合體等鐵離子質譜(pu)儀
1.基本原理
ICP-MS中質譜干擾主要為多原子離子干擾，通常可采用數學干擾校正方程進行校正或采用碰撞反應功能，消除多原子干擾離子。碰撞反應功能是指在質譜儀內引入碰撞反應氣體，使某些多原子干擾離子發生解離、轉移等反應，降低干擾離子對待測同位素的影響。
本實驗采用天瑞儀器ICP-MS 2000E測定地表水質中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量，利用He/H2混合氣作為碰撞反應氣，降低氬基相關多原子離子干擾，測試方法檢出限、準確性與穩定性滿足標準要求。
2.檢測
2.1采血管及實(shi)驗室設(she)備
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素標準溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS2000E，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
實驗所用水電阻率達18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 備樣前整(zheng)理
取昆山某地表水，參考國家環保檢測標準HJ700-2014樣品處理，用0.45μm濾膜將水樣過濾，加入 HNO3酸化處理，使其pH小于2。同時配制加入各元素標液的加標樣品，具體加標量為：Sc Cr As Se Cd Pb為4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3實(shi)驗(yan)室設備做工作規格優化調整(zheng)
儀器首先在標準模式下進行參數優化（利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce調諧液對儀器工作參數進行調節，使儀器靈敏度高，同時氧化物及雙電荷產率小于3%）；再開啟He/H2碰撞反應氣，逐步增大He/H2流量，測試超純水、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介質）在75amu處的響應信號，計算其背景等效濃度（詳細數據見表1及圖1）；并利用As標液進一步優化He/H2流量，得到儀器工作參數如表2所示。
表1. He/H2撞擊反響機制下75amu處時代背景等(deng)效酸度
圖2.He/H2碰撞反應模式下背景相當濃度（圖中BEC為乘以30倍后的數據，以示直觀）
表2.碰撞反應模式下儀器工作參數
3.參(can)數與座談
3.1 氬(ya)基相關(guan)多共價(jia)鍵不干擾(rao)正離子
目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣，則氬原子與基體離子結合形成多原子離子，對待測元素同位素造成干擾，具體干擾見表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介質）、Fe（1%HNO3介質）、As（4%HCl介質）、Se（1%HNO3介質）標準溶液，分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號（圖2），實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比，52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比（57As及80Se無合適參考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體，能有效去除氬基相關多原子離子干擾。
表3. 氬基重要性(xing)多原子結構干預鐵離子
圖(tu)3.52Cr、56Fe、75As、80Se在標準模式及(ji)碰撞反(fan)應模式下響應信號(52Cr、56Fe)
3.2 加標收集(ji)率(lv)及精密五(wu)金度
在儀器優化工作參數條件下，對樣品溶液及加標樣液進行測試，計算其加標回收率；對樣品空白溶液平行測定7次，以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限；同時對樣品溶液平行測定11次（間隔2min），計算其相對標準偏差，考察精密度，數據見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間，加標回收率在93.82%-123.10%之間，精密度在1.06%-8.43%之間。
表(biao)4 加標收(shou)回率及精密機械度
4. 理(li)論依據
通過優化He/H2碰撞反應氣流量，可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾，使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定，可有限避免多原子離子質譜干擾，滿足行業分析要求。
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