黃芪,稱之為黃耆,為仿真花草和成中醫的通稱。仿真花草黃芪產在內蒙族古、河南、四川、遼寧等地,為部委三類防護仿真花草。成中醫黃芪為豆科天然值物仿真花草蒙族族黃芪、膜莢黃芪的根,有著補氣固表、利水退腫、托毒排膿、生肌等營養價值。很多專業聲明書,天價屬稀有元素剩余的可打開人體內并與酶最牢融入,有缸體神經細胞設計和性能挫傷,因此引響大家的皮膚安全健康。
本文參考中華人民共和國藥典(2015)版四部通則(2321)銅、砷、鎘、汞、鉛測定法,使用ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀,測定GBW10028(GSB-19)黃芪中五種重金屬元素含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是深圳天瑞器材股份總部不足總部數字化科研的電感交叉耦合等亞鐵化合物體質譜儀(如圖已知1),用PRC磕碰生理反應池能力,效果排除多原子核亞鐵化合物影響,正相關縮減易受影響營養元素的檢測出限。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.原理
樣品經微波消解處理,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經接口室進入質譜儀,通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器,檢測器對相應元素離子做出響應(每秒離子計數cps(counts per second)),利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1實驗設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,
默克密理博,德國);
硝酸(質量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);
元素標準溶液(10μg/mL,Inorganic
Ventures,美國);
氬氣:純度(du)99.999% (Air Products,美(mei)國)。
3.2備樣前整理
稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加入10mL硝酸溶液,密封后進行微波消解。在200℃下保持約40分鐘,待反應完成,冷卻至室溫,打開消解罐,將消解液轉移至 50 mL 容量瓶中,加入20μL金單元素標準溶液(10mg/L),保持 Hg 元素的穩定性,同時做樣品空白。選用鍺、銦、鉍做內標,內標以離線方式加入,分別向樣品及空白中加入100μL鍺、銦、鉍標準溶液(10μg/mL),用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線,搖勻待分析。
3.3標液配置
采用逐級稀釋法,配制介質為
10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb
元素的標準溶液于一系列50
mL 容量瓶中,采用Ge、In、Bi作內標,以離線方式加入,其濃度為20 μg/L,用超純水定容至刻度,搖勻待分析(見表1)。
表1.各元素標準曲線濃度(μg/L)
元素
|
標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
Cu
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
80.0
|
100
|
As
|
0.50
|
1.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
Cd
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
Hg
|
0.20
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
3.00
|
Pb
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
3.4測量儀器產品參數
采用10μg/L Li 、Co、
In、
Ce、
U調諧液對儀器進行優化,所得到的儀器參數如下:
RF供電工率:1300W
等化合物氣:13L/min
輔助氣流速: 1.06 L/min 載 氣: 1.2L/min
采樣系統深度.: 16 掃描拍照習慣: 跳 峰
3.5實驗(yan)報告大數據
在優化的參數條件下,對樣品空白溶液平行測定7次,計算7次測試結果的標準偏差SD,以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應的濃度為方法檢出限,同時對樣品進行測定(見表2)。
表2.檢出限、標準值及測定值
元素
|
質量數
|
技術查出限(ng/L)
|
標準值
mg/kg
|
測定值
mg/kg
|
Cu
|
63
|
46.38
|
8.5±0.7
|
8.86
|
As
|
75
|
69.56
|
0.57±0.05
|
0.59
|
Cd
|
114
|
10.17
|
0.042±0.01
|
0.049
|
Hg*
|
202
|
27.29
|
(0.012)
|
0.019
|
Pb
|
208
|
29.82
|
1.44±0.10
|
1.46
|
*:標準物質黃芪GBW10028(GSB-19)中,Hg僅提供標準值,未提供不確定度。
4.結論
本文采用了ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀,以鍺、銦、鉍校正儀器波動和基體的影響,測定中藥材標準物質黃芪(GBW10028)(GSB-19)中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L,測試值與證書標準值吻合,測試結果表明該方法檢出限低,測試結果準確,完全可以滿足2015藥典對藥材中多元素準確、快速分析的要求。
5.參考文獻
[1] 國家藥典委員會,中華人民共和國藥典(2015)版四部通則(2321),黃芪中重金屬元素測試,電感耦合等離子質譜法,中國醫藥科技出版社,2015。
[2] 周海(hai)燕、楊(yang)峻山、周應群(qun)、付建國(guo)、趙潤懷,微(wei)波消解/電感耦合等離(li)子體質譜法測(ce)定西洋參重金屬及有(you)害元素含量[J];期刊論文,中國(guo)醫院藥學雜志,2011(11)。