HPLC-ICPMS聯用測定大米中汞形態
發布日期：2021/11/17 15:44:35 點擊次數：50254
隨著工業的發展，汞污染越來越嚴重。由于汞的污染特性，不易分解及轉移。造成了食品中富集了各種含汞化合物，從而導致各種慢性、急性汞中毒事件頻出。目前，食品中汞的主要存在形式可分為無機汞和有機汞兩大類，其中有機汞的毒性遠大于無機汞，無機汞主要是對腎臟有毒性作用，而有機汞主要對腦組織傷害比較大。因此對汞形態的監測顯得尤為重要。
小編決定性部委環境衛生和籌劃孕育管委會會上線的《GB 5009.17-2014 產品中甲基汞的測定的方式》，憑借HPLC-ICPMS聯用，采用C18柱，借助等度洗刷的玩法對稀酸浸提后的米通過了定性淺析，直接對原輔料采用了加標處置，且加標收舊率順暢。檢查效果顯示，該的方式也可以飛速精確度地通過米原輔料中汞特征的定性淺析。
1.儀器簡介
本辦法所進行Skyray Instrument LC-310E與ICP-MS 2000E聯用，所進行快捷式數據報告爬取、有目的式譜圖定位基本功能及有力的平臺譜圖治理基本功能，可需要滿足各種的姿態公測需求分析（如圖已知1）。
圖1.HPLC-ICPMS聯用測汞形態特征的分析一下儀
2.測試原理
樣板氫氧化鈉溶液歷經前加工，由HPLC進樣口進樣，經氣相色譜柱分離出來，按照做吸霧器做吸霧后供應給溫度等鐵陽鐵陰陽陽正離子體中，皮膚干燥、原子結構化、電離，原素鐵陽鐵陰陽陽正離子經界面室進質譜儀，按照鐵陽鐵陰陽陽正離子透鏡模式、的品質闡述器及在線探測器，在線探測器對相對應原素鐵陽鐵陰陽陽正離子作成出錯（每秒鐵陽鐵陰陽陽正離子篩選cps（counts
per second），經工具加工，出錯剛度和日期形成的峰的面積與相對應酚類化合物離出來子溶液濃度成比例關心來按量剖析按量闡述。
3.實驗部分
3.1試驗設配及免疫試劑
液質色譜-電感耦合電路等陽離子體質譜聯用儀（上海天瑞設備持股局限司）；
自動化天坪（BSA224S，賽多利斯）；
液相色譜柱（Ultimate XB-C18，4.6×150mm，5μm）；
超純凈水平臺（Millipore，功率電阻率是18.25MΩ·cm）；
稀鹽酸（優級純，Scharlau）；
氨水（優級純，杭州晶純采血管有限的工廠）；
乙酸銨（優級純，阿拉丁無機化學微生物培養基）；
L－半胱氨酸（生物學純，阿拉丁化學上的制劑）；
甲醇（色譜純，Oceanpak 色譜純化學試劑）；
汞形態標準溶液（水中汞GBW（E）083186、甲基汞GBW（E）083364、乙基汞GBW（E）081524，中國計量科學院）；
超聲波（KH-500E,昆山禾創）；
雙功能水浴恒溫振蕩器（SHA-B,江蘇國華）；
高速離心機（TG16G,凱特）。
3.2樣品英文前正確處理
稱取大米飯備樣1.0g（精密至0.001g），至于15mL的離心力分離管內，加盟10mL的稀鹽酸溶劑（5mol/L）靜置留宿。后一般熱開水浴振動60min，于4℃時以8000r/min的速比實現離心力分離15min。取上面清液2mL至5mL的存儲容量瓶中，用稀氨水的調節PH到7.0，后加盟0.1mL的L－半胱氨酸（10g/L），后來用超純凈水定容至標尺刻度并搖勻。用0.45μm的有機酸系濾膜濾過后，待測。
3.3純凈水相及汞社會形態標準懸濁液專門配制
3.3.1流失相的制備
60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇：稱取4.627g乙酸銨，1.21gL-半胱氨酸于100mL存儲量瓶中，放入一定量的超凈水并于電暖板加上熱使其完成充分均勻溶解，冷去后定容至100mL。將定容好的液體移入1000mL的淋洗液瓶中，也放入50mL的甲醇，定容至1L。經0.45μm的巧妙系濾膜濾水后，于超聲心動圖清洗波超聲心動圖清洗脫氣30min，在用現配。
3.3.2汞特征標溶劑：
這幾種汞細則的飽和懸濁液用淋洗液遵照系數酸度的玩法逐一被就稀釋為1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 混后細則的飽和懸濁液，同時制備5μg/L這幾種汞形式的單標飽和懸濁液，當做判別每樣汞形式的出峰耗時。
3.4科學實驗要求
3.4.1色譜必備條件
色譜條件詳見表1。
表1. HPLC分析條件
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運作
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參數指標添加
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液相色譜柱
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Ultimate XB－C18，5μm，150×4.6mm。
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的流動相
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60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇（pH=7.0）。
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流 速
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1.0mL/min
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柱 溫
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25℃
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進樣量
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100μL
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洗刷子程序
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等度沖洗掉
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3.4.2質譜能力
ICP-MS分析條件見表2。
表2.ICP-MS概述狀態
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參數
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參數設定
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參數
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參數設定
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功 率
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1300W
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等陰陽離子氣
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13L/min
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輔助工具氣
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1.06L/min
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載 氣
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1.2L/min
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監測深層次
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16
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深入分析摸式
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準則模型
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待測的品質數
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202amu
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駐留的時間
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10ms
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3.5科學試驗結論
3.5.1標準擬合曲線
按照混合標準溶液濃度1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 進樣得到色譜圖，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標準曲線，線性相關系數均大于0.999，結果詳見圖2-1~2-3。
圖2-1.Hg2+標(biao)準(zhun)曲線
圖2-2.MetHg的標準
圖2-3.EtHg標準單位斜率
3.5.2色譜分離圖
1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 汞形態混合標準溶液分離色圖譜如圖3所示，其中無機汞（Hg2+）、甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg)相對保留時間分別為118s、185s、379s，從譜圖疊加圖上可以看出，三種汞形態出峰時間穩定，且分離度較好。
圖3. 汞行態比調規定氫氧化鈉溶液分離處理圖譜
3.5.3 檢出限
如圖4所示為1.0μg/L汞形態混和標準溶液分離圖譜，以各形態峰附近基線處的3倍信噪比（S/N)峰高對應的濃度作為檢出限，溶液中Hg2+、MetHg、EtHg分別為0.112μg/L、0.0718μg/L、0.0698μg/L。
圖4. 1.0μg/L汞底部形態混合法細則溶劑圖譜
3.5.4 檢查成果
以稻花香五常米樣品英文為制樣，個性化會員服務稀酸浸提，此外只為考察調研技巧的為準性，并對稻花香五常米制樣個性化會員服務了加標識的方法，測試軟件數據具體情況見表3。
表3 米備樣及備樣加標可是
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成分簡稱
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撲滅后溶液濃度
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原液氧化還原電位
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加標后濃硫酸濃度
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加標收購 率
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（μg/L）
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（μg/kg）
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（μg/L）
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（%）
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有機物汞
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0.227
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5.68
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5.84
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112
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甲基汞
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未檢測
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ND
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4.50
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90
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乙基汞
|
未排除
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ND
|
4.67
|
93
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圖5. 大米樣品及樣品加標5.0μg/L圖譜
4. 結語
我們開發了LC-ICPMS檢查米中汞狀態的了解一下措施，沒想到顯示取決于該措施檢測限低、檢查沒想到顯示較準，其加標回收公司率在90%~112%區間內，曲線有關比率均在0.999這；另外汞的以下幾種狀態可在8min控制完畢，且溶合度很不錯，該措施可滿足需要商品中米打樣定制汞狀態了解一下的耍求。
5.參考文獻
[1] 部委衛生監督和策劃生孩子理事會會頒布 GB 5009.17-2014肉物品安全管理管理部委要求 肉物品中甲基汞的校正 高效液相色譜-電子層熒光光譜儀聯用做法，2015。
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