N-甲基吡(bi)咯烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主(zhu)要應用于聚(ju)合(he)(he)反(fan)應的(de)(de)溶(rong)劑(ji)(如聚(ju)酰胺、聚(ju)酰亞胺、聚(ju)脲(niao)烷等)、合(he)(he)成(cheng)纖(xian)維(wei)的(de)(de)紡絲溶(rong)劑(ji)、功能(neng)性樹脂加工成(cheng)膜(mo)的(de)(de)溶(rong)劑(ji)，常見(jian)的(de)(de)例(li)子(zi)是芳(fang)綸纖(xian)維(wei)的(de)(de)合(he)(he)成(cheng)過程中(zhong)使用NMP作為反(fan)應用溶(rong)劑(ji)。
NMP對眼睛、皮膚及呼吸道具有刺激(ji)性(xing)，還能促使其(qi)他毒(du)素進(jin)入(ru)(ru)體內，食(shi)入(ru)(ru)或吸入(ru)(ru)會(hui)引(yin)發頭痛、眩暈、神(shen)經混亂和(he)惡心(xin)，長期接觸可導(dao)致(zhi)中(zhong)樞(shu)神(shen)經系(xi)統(tong)機(ji)能障礙(ai)，引(yin)起各器官的(de)病(bing)變。NMP已經作為(wei)一種高度關(guan)注物質(SVHC)被歐盟(meng)列入(ru)(ru)REACH法規候選(xuan)物質清單，同年國(guo)際環(huan)保紡織(zhi)協(xie)會(hui)在(zai)生態紡織(zhi)品標(biao)準中(zhong)也加入(ru)(ru)了(le)“溶(rong)劑殘留物”NMP的(de)檢測。這就需要(yao)紡織(zhi)皮革進(jin)出口企(qi)業及相關(guan)檢測機(ji)構積極關(guan)注紡織(zhi)品中(zhong)的(de)N-甲基吡咯烷酮，盡快破解輸入(ru)(ru)國(guo)在(zai)貿(mao)易中(zhong)的(de)技(ji)術(shu)標(biao)準要(yao)求，實現紡織(zhi)行業的(de)可持(chi)續發展，保護(hu)我國(guo)出口。
天瑞儀器(qi)一直致力(li)于為客戶提供更完善的(de)解決方案，氣相(xiang)色譜質譜聯用儀GC-MS 6800可用于NMP的(de)測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是(shi)天瑞儀(yi)器精(jing)心打(da)造(zao)的一款高性價比氣(qi)相(xiang)色譜質譜聯用(yong)儀(yi)，具有完全(quan)的自主知識產(chan)權，擁有多(duo)項專利技(ji)術(shu)，可(ke)廣泛應用(yong)于(yu)高分子(zi)材料、環(huan)境保(bao)護、電子(zi)電器、醫藥、石油(you)化(hua)工(gong)、食品(pin)安(an)全(quan)、紡織(zhi)皮革等多(duo)行業中有害(hai)物質的檢(jian)測。
圖1 GC-MS 6800液相色譜質(zhi)譜聯用儀(yi)表面圖
2.1 測(ce)試方法
取(qu)代表(biao)性樣品，將其剪碎至(zhi)5mm×5mm以下，混勻。稱取(qu)0.5g樣品于平底燒瓶中，加入(ru)20ml乙酸(suan)乙酯(zhi)，超(chao)聲萃取(qu)30min后，冷(leng)卻至(zhi)室溫。用0.45μm針(zhen)式濾頭過濾后進(jin)GCMS分析檢測。根據保留時間和特(te)征離(li)子豐度比定(ding)性，外標法定(ding)量。
2.3 主要儀器設備(bei)、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色(se)譜(pu)質譜(pu)聯用儀(yi)配EI源（江(jiang)蘇天(tian)瑞儀(yi)器股(gu)份有限公司）
乙酸乙酯（色譜純，Merck）
標準品：N-甲基吡咯烷(wan)酮（純度98%以上(shang)，百靈威）。用乙(yi)酸乙(yi)酯配到所需濃度。
氦氣(qi)：純度≥99.999%（空氣(qi)化工）。
2.4儀器測試條件(jian)
色譜(pu)柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量： 1.0ml·min-1
進樣(yang)方式：脈沖不分(fen)(fen)流(liu)進樣(yang)，脈沖壓力(li)15psi，不分(fen)(fen)流(liu)時間1min，分(fen)(fen)流(liu)比(bi) 10:1
程序升溫： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率上升至250℃，保持(chi)5min
進樣口溫度：250℃
氣質接口(kou)溫度：250℃
離子(zi)源溫度：250℃
溶劑切除時間：4min
掃描(miao)模式：FULL 或SIM 掃描(miao)范圍：40-300
定量(liang)離子(zi)99，輔助(zhu)定性(xing)離子(zi)：98、44
圖2. N-甲基吡咯烷酮(tong)（NMP）總離(li)子(zi)流色(se)譜(pu)圖
圖3. N-甲基(ji)吡咯烷酮（NMP）質譜圖
3 小結
本(ben)方(fang)法采用(yong)(yong)超(chao)聲萃(cui)取的前處理(li)方(fang)式(shi)，氣相色譜質譜聯(lian)用(yong)(yong)儀GC-MS 6800進(jin)行檢測，外標法定量，方(fang)法穩定可(ke)靠(kao)，目標物線性(xing)范圍良好，靈敏度高，有很好的重現性(xing)，用(yong)(yong)戶可(ke)用(yong)(yong)于產品質量監測。
選取文獻綜述：
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