ICP-MS 2000E測定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb 6種重金屬元素
發布日期：2019/6/26 15:23:22 點擊次數：29692
近年來，隨著中國經濟的快速發展，很多地區環境中的空氣、水和土壤受到了一定的污染，給人們的身體健康帶來了危害，尤其是某些重金屬元素，攝入過量會造成肝、腎功能損傷，嚴重者可能會導致老年癡呆。因此，重金屬污染越來越多地受到衛生部門的重視。
雖然可以用來進行檢測的儀器種類很多，但是由于人體中很多重金屬含量較低（例 如WS/T113-1999職業接觸鎘及其化合物的生物限值，尿鎘為5μg/g 肌酐，血鎘5μg/L），為實際檢測工作提升了難度。根據國家衛生健康標準GBZ/T 308-2018，利用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS），實現高效、快速測定人體尿液中的重金屬元素。
1. 儀器簡介
ICP-MS 2000E是天瑞測試儀器選擇研制開發的電感交叉耦合等陰陽化合物體質譜儀（如1），用碰撞試驗發生反應池技術工藝，有效地地排除多氧原子陰陽化合物干預，具排除限低、機靈度更高、非線性動態展示條件寬、再次出現性和重新性高等專科學校共同點。
圖1.ICP-MS
2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2. 試劑儀器
HNO3（A.R.，薩勞）；
超注射用水（18.25MΩ?cm，密理博）；
重元素標準單位硫酸銅溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；
ICP-MS2000E（河南天瑞檢測設備總部股票有效總部）。
3. 標準曲線繪制
3.1 配制混和標準溶液中間液
混合標準溶液A：分別移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的標準溶液于50mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻；
混合標準溶液B：分別移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的標準溶液于25mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻。
3.2 標準曲線繪制
將配制好的標準混合溶液A分別移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中，同時加入1mL標準溶液B作為內標（定容后最終濃度為10μg/L），校正儀器漂移和基體所帶來的影響。
4. 前處理
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中，加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合標準B(1mg/L)，用超純水稀釋至刻度并搖勻以待分析，同時做樣品空白。
5. 儀器工作參數
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化儀器參數，使其靈敏度最高，同時氧化物產率及雙電荷產率低于3%。其中51V受到35Cl16O干擾，52Cr受到40Ar12C干擾，故標準模式下無法對釩和鉻進行準確測量。因此利用六極桿碰撞反應池技術對釩和鉻元素分別進行測試。51V采用1%鹽酸介質的Co（10μg/L）的標準液進行儀器參數優化，使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V）；52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化59Co的強度，使其信號達到最大，同時氧化物控制在1.5%以內。所得儀器參數為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/ H2流量為2 mL/min(H2占7% V/V）。
6. 實驗數據
在優化儀器的參數條件下，連續測定樣品空白10次，用三倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為檢出限；以10倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為方法定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀釋后的樣品溶液加標0.1μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，51V采用稀釋后樣品溶液加標0.050μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，52Cr采用樣品溶液濃度平行測定7次，計算其精密度；51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb為加標后7次測試濃度取其平均，計算其加標回收率，其中52Cr采用加標0.5μg/L后測試其濃度，算其加標回收率（表1）。
表1. 檢出限、回收率及精密度數據
|
放射性同位素
|
查出限
（ng/L）
|
稀釋液后合格品鹽濃度（μg/L）
|
原液鹽濃度
（μg/kg）
|
加標0.1μg/L后的估測值（μg/L）
|
加標出售率（%）
|
精細度
（%）
|
|
51V
|
2.83
|
0.0088
|
0.18
|
0.058
|
98.4
|
2.98
|
|
52Cr
|
14.30
|
0.13
|
2.71
|
0.72
|
118.8
|
7.26
|
|
59Co
|
1.79
|
0.14
|
3.03
|
0.24
|
95.2
|
1.93
|
|
111Cd
|
3.17
|
0.049
|
1.02
|
0.15
|
101.0
|
2.35
|
|
205Tl*
|
0.58
|
＜0.019
|
＜0.40
|
0.11
|
110.0
|
2.26
|
|
208Pb
|
0.47
|
0.0092
|
0.19
|
0.12
|
110.8
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3.74
|
注：根據原材料中205Tl的純度遠低于查出限，故用一定量限表達。
7. 結論
由表1得知，電感藕合等陰離子體質譜儀ICP-MS 2000E法測試排尿中6種天價屬，現在要實現仿品基體調控作用外，更要選合適的的內標化學事物以校準基體和器材漂移必帶來的直接影響。本進行實驗數值體現了，該工藝檢測限在0.47ng/L~14.30ng/L之中，加標再利用率在95.2%~118.8%之中，五金機械機械度在1.93%~7.26%之中。主要包括ICP-MS 2000E，含有檢測限低，五金機械機械度更高，深入分析高方便，實操簡單易行，完整可不可以實現法測試排尿中的天價屬化學事物。
8. 參考文獻
國內安全營養常務醫學會，GBZ/T 308-2018尿中多種多樣金屬材料此外測定法，電感交叉耦合等化合物質譜法，中國現代規則出版業社，2018。
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