進樣器物質，是相應主量物質分割的，會按照寄存群體不同的，是還可以還可以分為多類類形。當下，比受目光的最有有兩種，某種是生態學體中的進樣器物質，另某種非生態學體中（如灰巖中）的進樣器物質。造成礦石種類進樣器物質的檢查測量辦法最有有電子器材探頭設計一下法、中子滋養設計一下法、等陽離子體光譜圖法及質譜法。還可以通過設計一下設計進樣器物質，是還可以得出結論礦床中的難得物質礦物質的劃分規律性。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3對鉛礦石(shi)(shi)標準物質(zhi)（GBW07236）進(jin)行微波(bo)消(xiao)解，選取Ge、Rh、In、Tb、Lu作(zuo)內標，校正(zheng)儀器(qi)漂移(yi)及樣(yang)品基體所帶來的影響(xiang)和波(bo)動。利用ICP-MS 2000E進(jin)行測定，結(jie)果表明該(gai)方法能(neng)夠快(kuai)速、準確(que)地(di)分析礦石(shi)(shi)樣(yang)品中的多種微量元(yuan)素。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是沙漠風天瑞醫療實驗室設備工司股票不多工司個性化研究開發的電感合體等陽鋁離子體質譜儀（如同1），主要包括PRC對撞的反應池技能，有用祛除多氧原子陽鋁離子抑制，改款醫療實驗室設備享有靈敏度度大、驗出限低、安穩性好等缺點。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,
默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
鹽酸（質量比為37%,G.R，薩勞，西班牙）；
氫佛酸（線質量比是40%，G.R，國藥集團簡介）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬(ya)氣（純(chun)度99.999% ，Air Products，美國）。
3.2 樣品前處理
稱取兩個平行試樣（GBW07236）各0.1g（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，分別加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3，預(yu)反應20分鐘后，蓋(gai)上消(xiao)解(jie)蓋(gai)，同(tong)時做(zuo)試樣(yang)空(kong)白(bai)。將預(yu)處(chu)理(li)好的消(xiao)解(jie)罐置于(yu)微波(bo)消(xiao)解(jie)儀(yi)中(zhong)進(jin)行消(xiao)解(jie)（表1）。待消(xiao)解(jie)完成、冷卻(que)后，打開消(xiao)解(jie)罐，并用(yong)(yong)超純水(shui)沖(chong)洗蓋(gai)子至(zhi)少兩次(ci)，在趕酸(suan)儀(yi)上80℃進(jin)行趕酸(suan)處(chu)理(li)，待黃煙冒盡，取下冷卻(que)至(zhi)室溫(wen)，定容(rong)至(zhi)100mL塑料容(rong)量(liang)瓶中(zhong)（所有(you)實(shi)驗用(yong)(yong)器皿均用(yong)(yong)酸(suan)浸泡過夜），沖(chong)洗消(xiao)解(jie)罐2~3次(ci)，同(tong)時分別(bie)加(jia)入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合內標(biao)，用(yong)(yong)2%硝酸(suan)定容(rong)至(zhi)刻度搖(yao)勻(yun)。
表1. 微波消解儀工作參數
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具體步驟
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工作溫度/℃
|
阻力/atm
|
保持穩定時間段/min
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|
1
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120
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10
|
3
|
|
2
|
150
|
12
|
10
|
|
3
|
180
|
18
|
10
|
|
4
|
200
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
配制不同濃度梯度Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元(yuan)素混(hun)合(he)標(biao)準溶液(ye)，于一系列100mL的容量瓶中，同時分(fen)別(bie)加入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混(hun)合(he)內標(biao)，用2%硝酸定容至(zhi)刻度搖勻以待備用（表(biao)2）。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
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原子
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標液1
|
標液2
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標液3
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標液4
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標液5
|
標液6
|
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Co、La、Ce、Ho
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
Pr、Sm
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.4 儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化（表3）。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等正離子氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
掃描機模式
|
跳 峰
|
3.5 實驗數據
待實驗儀器熱機到位后，在規格形式下對試件材料開展垂直旋光度的判斷法6次。將6次旋光度的判斷法報告單取其大概用作試件材料旋光度的判斷法值，一同算起其緊密度（表4）。
表4. 鉛礦石標準物質（GBW07236）測定值及精密度（n=6）
|
元素
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同位素
|
標準值
mg/kg
|
測定值
mg/kg
|
精密度 （%）
|
|
Co
|
59
|
15.7±2.3
|
17.25
|
1.45
|
|
Cu
|
65
|
350±20
|
337.61
|
0.48
|
|
Y
|
89
|
16.2±2.1
|
15.44
|
2.64
|
|
Cd
|
111
|
2.6±0.4
|
2.85
|
1.60
|
|
Sb
|
121
|
12±1.3
|
11.88
|
1.09
|
|
La
|
139
|
31.2±1.5
|
31.00
|
1.30
|
|
Ce
|
140
|
66.8±1.8
|
67.43
|
1.23
|
|
Pr
|
141
|
6.2±0.7
|
6.88
|
1.08
|
|
Nd
|
146
|
23.4±1.2
|
24.23
|
1.55
|
|
Sm
|
147
|
4.6±0.3
|
4.58
|
1.92
|
|
Dy
|
163
|
3.1±0.4
|
3.45
|
2.47
|
|
Ho
|
165
|
0.65±0.08
|
0.63
|
2.90
|
|
Tm
|
169
|
0.26±0.02
|
0.25
|
2.88
|
|
Yb
|
172
|
1.7±0.3
|
1.99
|
2.01
|
|
W
|
182
|
30.6±2.6
|
31.37
|
0.88
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HCL-HF-HNO3三酸體系對樣品進行前處理，以Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定了國家一級標準物質鉛礦石（GBW07236）中15種微量元素，其測定值與標準值完全吻合，精密度在0.46%~2.90%之間。綜上所述，該方法可以滿足礦石樣品的微量元素檢測，包括稀土元素。
5.參考文獻
[1]
國(guo)家市場監(jian)督管(guan)理總局/國(guo)家標準(zhun)化管(guan)理委(wei)員會(hui)(hui) GB/T
6730.81-2020鐵礦石 多種微(wei)量(liang)元素含(han)量(liang)的(de)測定，電感耦(ou)合等離子質譜法，全國(guo)鐵礦石與還(huan)原鐵標準(zhun)化技術(shu)委(wei)員會(hui)(hui)，2020。
