熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀（PY-GC-MS）在聚合物分析中的應用
發布日期：2016/8/2 13:46:55 點擊次數：111097
熱裂解儀與色譜色譜儀色譜質譜儀（PY-GC-MS）聯用，在能源礦業、充分物理生物學、生物學生物技術、抓碳原子物理生物學、地層勘測、自然環鏡養護等教育領域都有更好的采用了。其核心的辦公操作過程為：充分類化學物質在嚴苛操縱的自然環鏡中放熱，使之裂解變成可析出的小碳原子，采用了聯用的色譜色譜儀色譜質譜儀分離處理和檢查測量一些裂解的小碳原子；猶豫充分類化學物質在一定程度水平下的裂解方式方法核心決定于碳原子節構特征，那么，會要根據其裂解可揮發物的定性處理按量數據資料，判定充分類化學物質的組建和節構特征。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
下列舉出了2種奪分子結構物奪分子結構根據萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用，采取裂解分享操作過程展示英文，分別是為聚乙稀（PE）的無規裂解和聚甲基丙稀酸甲酯（PMMA）的拉鏈設計解聚：
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜(pu)柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度：300℃
進樣(yang)方式：不分(fen)流進樣(yang)，進樣(yang)時間1min
程序升溫(wen):初始溫(wen)度80℃，以(yi)15℃/min速率(lv)升至230℃，再以(yi)10℃/min速率(lv)升至300℃，保持8min
氣質接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測(ce)器電壓：-1000V
質量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀：
色譜柱：DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度：300℃
進樣方式：分流進樣，分流比50:1
程序升溫:初始(shi)溫度40℃，以10℃/min速率升至(zhi)300℃，保持3min
接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質量范圍(wei)：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子，從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成，并進行定性定量分析。
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